高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。     

高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

荞麦类黄酮成分的含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分的含量, 并比较分析不同产地荞麦中黄酮类成分差异情况。方法 荞麦样品加入 20 mL体积分数为80%甲醇水溶液超声辅助提取。高速离心后, 经Shiseido CAPCELL PAK C18 MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱; 流速为1.2 mL/min; 柱温为30.0±5 ℃, 检测波长为361 nm。采用统计学方法分析不同产地荞麦的黄酮类成分差异。结果 各黄酮类化合物在浓度为0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.999),平均加标回收率为73.20%~114.90%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.02%~6.81%; 精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5.35%, 6种黄酮化合物的检出限为0.07~0.14 mg/L, 定量限为0.23~0.45 mg/L。荞麦实际样品分析结果表明不同产地的荞麦中6种黄酮成分含量和总黄酮含量差异显著(P<0.05)。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分含量的测定。为荞麦中黄酮的开发利用和含量的测定分析提供参考依据。     

固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

茶叶中多种功能成分含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定茶叶中20种功能成分(儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、没食子酸、对羟基苯丙酸、咖啡碱、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素-3,3’-双没食子酸)含量, 并比较分析不同种类茶叶中功能成分差异情况。方法 茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取后离心, 采用Waters C18 柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱, 流速0.7 mL/min, 紫外检测器于270 nm和360 nm双波长进行目标化合物的检测。并分析不同加工工艺茶叶中20种功能成分的差异。结果 20种分析化合物在0.05~200 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999), 加标回收率为82.29%~117.37%, 相对标准偏差均小于7.99%, 20种化合物的检出限为0.007~0.15 mg/L, 定量限为0.02~0.45 mg/L。茶叶实际样品分析结果表明不同加工工艺的茶叶中20种成分含量和总含量差异较大。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于茶叶中20种化合物同时测定和定量分析。本研究可为茶叶功能成分的开发利用和品质评价提供参考 依据。     

迷迭香在油香椿制品储藏过程中的抗氧化效果研究

选用TBHQ、迷迭香和茶多酚等作为抗氧化材料,研究几种抗氧化剂对油香椿制品储藏过程中油脂氧化效果的影响.采用烘箱加热进行加速试验,定期测定油脂过氧化值(POV)的变化情况来研究不同浓度天然抗氧化剂迷迭香和添加维生素C、植酸或柠檬酸等增效剂的迷迭香抗氧化效果.实验结果显示:天然抗氧化剂迷迭香的抗氧化效果优于茶多酚,比TBHQ的抗氧化效果稍差,0.02%迷迭香能有效阻遏油脂中POV值的升高,它与维生素C、植酸或柠檬酸混合使用,能显著增强抗氧化作用.     

油香椿制品氨基酸的测定与营养评价

目的:比较新鲜香椿和油香椿制品氨基酸的含量.方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱 4.6mm×60mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136℃,测定了新鲜香椿叶及香椿制品中水解氨基酸.结果表明:新鲜香椿及香椿制品中均测定出17种氨基酸,其必需和半必需氨基酸有12种,新鲜香椿叶的氨基酸总量为4.70%,油香椿制品的氨基酸总量为3.52%.结论:经加工处理的油香椿制品能最大限度地保持香椿自身固有的氨基酸,且口感较好,携带方便,能克服季节性供给和不耐贮运的不足,值得大力开发利用.     

多因素交互作用导致烘焙咖啡中绿原酸快速降解

研究烘焙温度、时间及基质pH值对咖啡绿原酸的影响,采用小粒生咖啡豆进行不同程度的烘焙实验,分析不同烘焙温度和时间下pH值、质量损失率、水分质量分数、新绿原酸含量、绿原酸含量、隐绿原酸含量及3 种异绿原酸异构体的变化情况,并建立绿原酸降解动力学模型,采用化学反应模型验证绿原酸单体的降解情况。结果表明,烘焙咖啡中水分质量分数、质量损失率随烘焙温度的升高总体分别呈降低和升高的趋势,随烘焙时间的延长分别呈降低和升高的趋势。绿原酸含量随烘焙温度升高和时间延长显著降低（P＜0.05）,相比生咖啡豆,新绿原酸、隐绿原酸含量随烘焙温度升高先升高后降低,随烘焙时间延长显著降低（P＜0.05）。新绿原酸、隐绿原酸含量与咖啡pH值和烘焙时间呈显著负相关（P＜0.05）,绿原酸含量与烘焙温度、时间呈显著负相关（P＜0.05）,与咖啡水分质量分数呈显著正相关（P＜0.05）。温度和时间的交互作用均对咖啡绿原酸类化合物降解产生高度显著影响（P＜0.001）。绿原酸3 种异构体热降解符合一级反应动力学模型。在化学反应模型中,绿原酸转化为新绿原酸和隐绿原酸两种异构体,3 种异构体质量浓度均随pH值和温度的升高显著降低（P＜0.05）,温度与pH值交互作用对绿原酸降解影响高度显著（P＜0.001）。综上,温度、时间及pH值的协同作用致使烘焙咖啡中绿原酸的快速降解。     

基于多酚类物质差异性判别普洱生茶的贮藏年限

以茶叶中多酚类物质作为判别普洱茶贮藏年限的指标,开展贮藏年限研究。以18种代表性多酚类成分作为特征物质,通过高效液相色谱仪测定,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘判别法研究不同贮藏年限普洱生茶中多酚类物质的变化特征。结果表明:随着贮藏时间的延长,普洱生茶中儿茶素类组分含量呈逐渐下降的趋势,茶黄素类组分含量呈逐渐上升的趋势,黄酮及黄酮苷类成分中部分组分呈下降趋势,而部分组分呈上升趋势。化学计量学分析表明:相同贮藏年限的普洱生茶样品可聚集在一起,而不同贮藏年限样品之间呈现分离结果。经偏最小二乘判别法分析,不同贮藏年限普洱生茶样品呈现明显的分离趋势。依据偏最小二乘法分析中变量(变量值1)重要性分析结果,结合含量差异性分析结果,没食子酸、山奈酚、茶黄素-3-没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯7种多酚成分被视为特征性标志成分,可用于鉴别普洱生茶贮藏时间。     

黄原胶的特性及其在饮料工业中的应用研究

本介绍了黄原胶的基本特性，并探讨了它与其它几种常用食用胶的协同增效作用；从而进一步研究它在饮料加工中的应用范围及其使用方法。