超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

耐230℃高温海水钻井液室内实验研究

为了解决深海油气井工程和大洋科学钻探深部高温井段钻井液流变稳定性和护壁性能等变差问题,以复合粘土为造浆材料,通过优选抗温抗盐降滤失剂、防塌剂和高温稳定剂等关键处理剂及钻井液配方优化研究,研发了一套耐230℃高温海水钻井液配方。采用高温高压流变仪、六速旋转粘度计和高温高压滤失仪等仪器,开展耐230℃高温海水钻井液的综合性能评价,如热稳定性、高温流变性等。实验结果显示,密度1.5 g/cm³的钻井液在230℃老化16 h前后,表观粘度变化率为2.5%,高温高压滤失量为23 mL。研究结果表明,该海水钻井液抗温可达230℃,具有良好的抗高温稳定性、高温流变性能以及较低的高温高压滤失量,可满足深海高温硬岩钻探要求。     

试论复配添加剂充当非法添加物载体的风险

以近年来发生的苏丹红染料和邻苯二甲酸酯类增塑剂污染食品为例, 说明了复配食品添加剂充当非法添加物载体的风险;分析了复配食品添加剂潜伏风险因素的成因;讨论了非法添加物通过复配食品添加剂携带污染食品的特点;从复配添加剂生产、食品生产中复合食品添加剂使用与以及对上述两者的监管等方面提出了风险管理与应对的措施。     

微孔板试剂盒检测婴幼儿配方奶粉中生物素方法探讨

研究如何提高微生物法测定生物素的准确性和稳定性。对微生物法测定生物素的关键控制点、主要影响因素进行探讨分析。采用IFP微孔板试剂盒检测婴幼儿配方奶粉中生物素含量,相对传统方法具有操作方法简便、结果准确、重复性好的特点。     

欧洲标准EN13804:2013食品中元素及其形态测定的一般考虑和专门要求

本文全文译自欧洲标准EN 13804:2013(E)Foodstuffs-Determination of elements and their chemical species-General considerations and specific requirements。该标准规定了食品中元素及其形态测定的一般考虑和特殊要求,概述了从实验室接收样品到最终结果的过程。该标准内容主要包括:样品制备中的注意事项和要求,如试剂、器具、设备及样品储存要求;痕量元素分析的特殊要求,如对所用试剂、标准物质、容器及设备等的要求;方法准确度评估指标的计算,如检出限和定量限、方法偏离评估和回收率及测定不确定度等的计算;质量控制措施,如定期参加能力测试(PT)、定期使用标准物质(RM)或有证标准物质(CRM)以及如何使用等;还包括测试结果的表达形式以及测试报告应包含的内容。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为(70.4±2.7)mg/kg,包含因子k=2。     

婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3％偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0％～101％之间,相对标准偏差1.14％～6.05％,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测.     

阪崎肠杆菌脉冲场凝胶电泳分型及耐药研究

目的:研究北京、新疆、广东、辽宁等地和新西兰、美国、印度进口食品中分离的阪崎肠杆菌(ES)分子型别和耐药情况。方法:用限制性内切酶XbaⅠ酶切ES染色体DNA进行脉冲场凝胶电泳(PFGE)实验,用BioNumerics软件对不同地区分离的ES进行比对,分析菌株之间的相似度。用Vitek2进行药敏实验,分析ES耐药情况。结果:38株ES(其中ES12为标准菌株)分成37个PFGE型,相似度在25%～100%,未表现出优势带型和地区特异性,而部分食品被遗传紧密相关的ES克隆株污染。药敏实验结果显示37株ES共有9种耐药谱,部分菌株对呋喃类、头孢类、β-内酰胺类耐药。结论:建立的PFGE方法可应用于ES的分子分型和溯源。     

直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中铅

建立了直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的方法。对样品前处理方法及测试方法进行了研究。结果表明,葡萄糖酸铜样品不宜进行常规的酸消化前处理,采用该方法对样品进行处理后,消解液有大量蓝色不溶物;本标准采用水直接溶解法。USP 36采用的标准加入法操作繁琐,需要多次手动稀释,增加了方法的测量不确定度。本方法采用标准曲线法进行铅含量的测定,用10g/L磷酸二氢铵和0.6g/L硝酸镁混合液作为基体改进剂,提高了灰化及原子化温度,该方法具有满意的准确度及精密度。在4.0~60ng/m L的线性范围内,线性方程为y=0.00259x+0.00128,线性相关系数为0.9990。回收率为85.8%~90.6%,相对标准偏差为4.2%~7.6%(n=8),检出限与定量限分别为0.23ng/m L和0.76ng/m L。该方法准确、可靠,适合于食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的测定。