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建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。 相似文献
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建立了唇彩和口红中苏丹红色素的高效液相色谱测定方法.本方法采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器定性定量测定唇彩、口红中的4种苏丹红色素.结果表明,在添加2~6μg标准物质范围内,4种苏丹红色素的回收率在91.37%~98.24%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.54 %.本方法具有良好的稳定性和重现性,方法简单,可操作性强. 相似文献
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研究了超临界CO2法从豆油脱臭馏出物中萃取天然VE的方法.在超临界萃取之前,将样品进行乙酯化处理,其最佳工艺参数:乙醇与豆油脱臭馏出物的质量比为1.1,硫酸浓度为2%,酯化温度为75℃,酯化时间为55 min.通过实验确定了超临界萃取VE的适宜条件:压力15 MPa、温度35℃、CO2流量10 L/h,此条件下豆油脱臭馏出物中VE的萃取率为60.31%. 相似文献
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发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。 相似文献
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