苹果及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

采用高效液相色谱分析技术测定了灭幼脲在苹果和土壤中的动态残留和最终残留。灭幼脲的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.1mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为91.3%～99.9%,相对标准偏差0.51%～2.44%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明：灭幼脲在土壤和苹果中的半衰期分别为6.9d和25.6d,土壤中的消解速率明显快于苹果中的消解速率。按稀释1500倍药液施药14d后,苹果中最高残留量为1.2315mg/kg,土壤中未检出。     

黄瓜中农药残留甲氧虫酰肼的反相高效液相色谱法测定

建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%～97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。     

Windows 98自己的保护锁

不知您是否经历过计算机系统文件丢失的情况。当计算机的系统文件丢失时,轻则开机时显示一连串的错误提示,使你的愉快心情顿时显得沉闷下来,再则就是系统出现许多的不稳定因素,使你感到莫名其妙。而重启呢?计算机显示屏一片的黑暗,再也看不到Windows那熟悉的界面,把您吓出一身的冷汗。而以上与计算机     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring,SIM)下进行测定,外标法定量。结果7种拟除虫菊酯农药在质量浓度0.01~1.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r 2)在0.9989~0.9995之间;检出限为0.6~3.0μg/kg。分别向韭菜样品中加入标准品0.01、0.1、0.5 mg/kg时,加标平均回收率为85.4%~102.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.1%。结论该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,可用于韭菜样品中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及 消解动态研究

目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

金川雪梨和秦酥挥发性芳香物质的SPME-GC-MS分析

梨果香气成分分析对于梨果的香气育种、采收、病害防治以及贮藏加工有着重要意义。选取金川雪梨和秦酥两种典型白梨,通过对萃取头种类、萃取温度和时间等萃取条件优化、方法可行性验证,建立挥发性香气物质的固相微萃取-气相色谱质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)分析方法。结果显示:各物质在5 mg/L^200 mg/L的范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99,各物质的最小检出限小于2.44×10-3ng;添加回收试验中,各标准物质在梨块中添加回收率为89.3%~101.4%,相对标准偏差为1.6%~7.9%,满足香气物质分析要求;金川雪梨可检测出挥发性芳香物质达63种,秦酥挥发性芳香物质达46种。通过香气值计算,确定两种梨果中可定量特征香气,种类及数量因品种不同而不同。