葡萄酒和黄酒中酒精度快速测定方法研究

采用快速蒸馏仪与酒精度快速测定仪分析葡萄酒和黄酒的酒精度。优化验证了馏出液体积和不同校正方式对测定结果的影响,并对相关方法学性能进行了系统分析。方法测定精确度为±0.03%vol,日内精密度和日间精密度RSD分别为0.15%和0.18%,对于不同类型的葡萄酒和黄酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致,无差异(p0.05)。该方法简单快速,可在3分钟之内完成蒸馏与测定,准确性、时效性强,可广泛应用于相关检测机构及生产企业的质量控制、生产指导等方面。     

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明，该方法的检出限为0.38 g/L（信噪比（RSN）=3），定量限为1.25 g/L（RSN=10）；在5.00～35.00 g/L质量浓度范围内线性良好，相关系数R2大于0.999；加标回收率在91.94%～105.10%范围区间；日内精密度在0.65%～1.40%范围区间；日间精密度在1.40%～1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测，该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内，满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高，大大缩短了检测时间，且有更广泛的适用性，满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。     

食品添加剂红曲红中桔霉素检测方法的研究

食品添加剂红曲红中桔霉素限量问题已成为近年来国内外研究热点。目前,国内缺乏专门针对红曲红色素中桔霉素检测的标准方法。文中在综合分析国内外相关桔霉素检测方法技术资料的基础上,通过试验,对粉状样品预处理条件进行了优化,研究了适合我国生产的红曲红色素中桔霉素检测方法。粉状红曲红样品先用体积分数50%乙醇配制成一定浓度的试样液,试样液在优化的树脂分离条件下进行洗脱,然后采用高效液相色谱法测定洗脱液中的桔霉素含量。实验结果显示:优化的树脂分离条件能较好地洗脱样品中的桔霉素;配有荧光检测器的高效液相色谱仪能较灵敏地检出桔霉素含量,方法检测限为0.2μg/L,基质加标平均回收率为105.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%。     

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱（GC-C-IRMS）联用测定食醋中乙酸的δ13C

食醋中乙酸的碳-13比值（δ¹³C）与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ¹³C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）联用法测定食醋中乙酸的δ¹³C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ¹³C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。     

植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成(δ13 C)。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ13 C。结果表明,食用油中甘油δ13 C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ13 C值,并进行结果比较,表明甘油δ13 C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关(R2=0.98),可通过测定甘油δ13 C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。     

基于稳定氢氧同位素技术的花生油掺假检测技术研究

建立了高温裂解/元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术（TC/EA-IRMS）测定油脂稳定氢氧同位素比值（δ2H和δ18O）的方法,并根据氢氧同位素特征开展花生油掺假检测技术研究。对28个花生样品、5个大豆样品和6个油菜籽样品榨油后测定δ2H值和δ18O值,结果发现三种油的δ2H值分布范围分别为-231.50‰~-213.69‰、-183.11‰~-169.53‰和-192.17‰~-175.82‰;δ18O值分布范围为14.06‰~16.77‰、19.77‰~20.98‰和24.31‰~27.45‰;其中花生油的δ2H值与大豆油和菜籽油存在显著性差异（p＜0.01）,模拟实验表明根据氢氧同位素特征可检测花生油中掺入大豆油或菜籽油。通过对氢氧同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别花生油的掺杂掺假情况,为花生油的掺假鉴别提供了研究基础和技术支持。     

核磁共振氢谱法测定果汁中主要糖类的含量

该研究以邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸分别作为定量内标和外标,结合水峰压制技术,建立了核磁共振氢谱法快速、同步、准确定量果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。该方法果糖的检出限为0.005 g/L,定量限为0.018 g/L;葡萄糖的检测限为0.006 g/L,定量限为0.021 g/L;蔗糖的检出限为0.009 g/L,定量限制为0.030 g/L。葡萄糖、果糖、蔗糖在0.025～6.40 g/L线性关系良好（R²>0.999）;外标法加标回收率为100.9%～104.7%,内标法加标回收率为102.1%～108.6%,测量精密度相对标准偏差<1%;测定方法重复性好。与GB 5009.8—2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差在±5%以内,满足方法的可行性验证要求。相比于国标方法该方法样品前处理简单,在测定结果准确的基础上,极大地节约了时间与人力,可实现果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖同时定性定量检测,可广泛应用于果汁质量控制,同时为建立果汁核磁共振指纹图谱真实性鉴别技术奠定了良好基础。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

糖化麦汁麦芽糖含量预测模型的建立

采用正交实验设计法研究了糖化条件对麦汁中麦芽糖含量的影响。通过实验发现，所选的4个糖化条件，即麦芽选择，辅料比例、糖化温度和保温时间都对麦芽糖含量有显著影响。在此基础上，建立了麦汁麦芽糖含量预测神经网络模型，采用10组数据进行网络训练和仿真，并且用3组未参加训练的数据进行预测。模型的仿真最大相对误差为1.87％，预测最大相对误差为7.85％。