LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

二维液相色谱法测定卷烟主流烟气中的间-苯二酚及其他酚类化合物

建立了测定卷烟主流烟气中7种主要酚类化合物的二维液相色谱方法,考察了中心切割和二维分离间-苯二酚的色谱条件,以及二维液相色谱系统的稳定性,并采用该方法测定了12种卷烟样品主流烟气中的这7种酚类化合物.结果表明:①中心切割和二维液相色谱能够有效分离间-苯二酚与干扰物质;②中心切割和二维液相色谱不影响卷烟主流烟气中其它6种酚类化合物的准确定量;③12种卷烟样品主流烟气中间-苯二酚的释放量为0.72～2.15μg/支.     

聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料选择性降低卷烟烟气中的苯酚

为选择性降低卷烟烟气中苯酚的释放量,制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料(PolyGMA材料),利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面及孔径分析仪对材料进行了表征,并分别考察了添加至二元复合滤棒和涂布卷烟纸2种应用方式对选择性降低卷烟烟气中苯酚释放量的影响。结果表明:①制备的材料具备环氧基团和互通多孔的结构,其比表面积为119.5 m2/g,平均孔径为17.3 nm;②该材料以添加二元复合滤棒形式在卷烟中应用效果较佳,与对照卷烟相比,试验卷烟苯酚释放量降低28.3%,苯酚选择性降低率为23.0%,且卷烟感官质量无明显差异。     

不同三醋酸甘油酯添加量的醋纤滤棒对卷烟烟气主要酚类的过滤效率

为探索降低卷烟主流烟气酚类物质的新途径,考察了不同三醋酸甘油酯施加量的醋酸纤维滤嘴对卷烟主流烟气主要酚类物质的过滤效率。结果表明:①随着三醋酸甘油酯施加量的增加,滤棒对卷烟烟气中单酚类物质的过滤效率随之增大,但增幅不大,而二酚类物质的过滤效率未发生明显变化;②醋酸纤维滤棒对单酚的过滤效率明显高于二酚,其高低顺序为苯酚邻甲酚间、对甲酚邻苯二酚对苯二酚间苯二酚。     

醋纤和丙纤滤嘴对烟气挥发性、半挥发性成分释放量的影响

分析了聚丙烯(PP)滤嘴卷烟和醋纤(CA)滤嘴卷烟烟气常规成分和挥发性半挥发性成分的释放量.结果表明:①两种滤嘴卷烟的总粒相物、烟碱、焦油和CO释放量相当;②PP滤嘴卷烟大部分挥发性半挥发性成分的释放量都比CA滤嘴卷烟高或者相当,而且PP滤嘴卷烟与CA滤嘴卷烟释放量比值波动较大;③PP滤嘴卷烟烟气中糠醛、糠醇、苯乙醛、吡啶、乙酸、苯酚、对+间甲酚和邻甲酚的释放量远远高于CA滤嘴卷烟.     

卷烟纸助燃剂对主流烟气7种有害成分释放量的影响

为了解卷烟纸助燃剂在降低卷烟危害性中的作用,以柠檬酸钠和柠檬酸钾为卷烟纸助燃剂,考察了其组成和添加量对主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛等7种有害成分释放量的影响。结果表明:①增加助燃剂中钾盐的比例,卷烟主流烟气中NH3,苯酚,B[a]P,CO和HCN释放量呈降低趋势,NNK略有增加,巴豆醛无明显变化。②增加助燃剂的添加量,NH3,苯酚和B[a]P呈显著降低趋势;巴豆醛和NNK释放量无显著变化;CO和HCN释放量在钾盐比例低于10%时随助燃剂添加量增加有增加趋势,在钾盐比例高于40%时呈降低趋势。③助燃剂对抽吸口数的改变是影响7种有害成分变化的原因之一。卷烟助燃剂对卷烟主流烟气中7种有害成分的降低有一定作用。     

滤棒中三醋酸甘油酯用量对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为明确卷烟滤棒成型过程中增塑剂三醋酸甘油酯对烟气有害成分释放量的影响,制备了4种不同三醋酸甘油酯用量的醋酸纤维滤棒及相应的试验卷烟,并对其烟气常规化学指标、有害成分释放量和感官品质进行了分析评价.结果表明:①三醋酸甘油酯的用量在5.51％～13.31％的范围时,卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱等常规指标变化不大;②除苯酚、间-对甲酚的释放量随着三醋酸甘油酯用量的增加逐渐降低外,一氧化碳(CO)、氢氰酸(HCN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、氨(NH3)、苯并[a]芘(B[a]P)、巴豆醛、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、邻甲酚等成分的释放量或基本无变化,或变化不明显;③三醋酸甘油酯对卷烟感官质量的影响不明显.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法.在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析.采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分.结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹l min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳.②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10％.③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2＞ 0.99).④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确.⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点.该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析.     

聚醋酸乙烯酯大孔吸附树脂选择性降低烟气中苯酚研究

为选择性降低卷烟烟气中苯酚释放量,制备了聚醋酸乙烯酯大孔吸附树脂。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积及孔径分析仪对材料的组成、比表面积和孔径进行了表征。通过卷烟添加剂性能模拟评价装置研究了试验参数对材料降低烟气中苯酚性能的影响。结果表明:在采用交联剂二乙烯基苯,致孔剂醋酸丁酯,致孔剂用量为单体1.5倍时,材料具有最高单位TPM苯酚降低率25.8%。应用结果表明:添加聚醋酸乙烯酯大孔吸附树脂的试验卷烟与对照卷烟相比,苯酚释放量降低21.6%,苯酚选择性降低率为20.3%。     

烤烟化学成分与平衡含水率的关系

为研究烤烟化学成分与含水率的关系,测定了63种不同产地烤烟烟叶样品的化学成分(总糖、还原糖、总植物碱、氯、钾、淀粉、总氮、石油醚提取物、蛋白质)和平衡含水率,并采用主成分分析法(PCA)将上述多个具有共线性的化学成分转化成2个相互独立的主成分,以主成分与平衡含水率进行了相关分析。结果表明:烤烟总糖、还原糖含量越高,其平衡含水率越大;其他几种化学成分对含水率的影响权重值较小。