多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。     

电位滴定法在食品安全检测中的应用

近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴定法的原理和装置组成,重点讨论了其在食品中碘、二氧化硫残留量、过氧化值、酸价、维生素C、脂肪酸值等的测定中的应用,以期为电位滴定法在食品安全领域中的应用提供一定参考,并促进自动电位滴定仪在国标方法中的应用。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

目的建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管(MWCNTS)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果方法的线性范围是0.1～1μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%(n=6)。结论该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

我国食品检测行业质量管理的现状及其展望

为了应对日益突出的食品安全问题,食品检测机构不断增多,整个行业也在不断地积极加强自身检测体系的建设,以提高检测能力。本文总结了近年来食品检测行业在实验室质量管理方面的经验,阐述了检测机构在综合化的网络服务能力、主流仪器设备的充实,以及实验室资质认可和提高等方面的质量管理现状,着重分析了在样品采集、检测技术开发、专业人才培养,以及信息化建设等方面存在的问题,并提出了相应的改进措施和建议,以推动食品检测行业的发展,更好地为社会服务。     

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。     

动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨

近年来,随着人们生活水平的提高,动物源性食品安全日渐成为社会热点话题,其中兽药残留问题更是人们关注的焦点。本文总结了动物源性食品中兽药残留常用检测标准,包括β-受体激动剂类、氯霉素类、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃类代谢物、磺胺类和喹诺酮类药物6类物质共12个检测标准;详细论述了部分标准在实际操作时需要注意的关键点——标准溶液的配制、提取和净化方法的操作、定量方式的选择等。最后,从考核样品的保存方式、实验方案的确定、标准溶液的配制、实验过程中的质量控制、数据结果的处理5个方面,对能力验证工作提出了建议,旨在促进食品检验检测机构技术水平的提升,确保能力验证的满意结果,从而更好地为食品质量安全监控部门提供支持和服务。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果 该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2-0.5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为1.0-1.5μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%-12.8%, 3个加标浓度的回收率范围为79.5%-106.6%。在此基础上利用该方法分别对5家鱼类养殖场中鱼肠道内容物样品进行测定,结果表明共检出1种磺胺类、1种喹诺酮类、2种四环素类和3种大环内酯类抗生素,其中阿奇霉素(azithromycin,AZI)检出率较高。结论 该方法适用于鱼肠道内容物中32种抗生素残留的测定,并可进一步为高效液相色谱-串联质谱法在各类样品检测及分析等方面的研究提供科学指导及理论依据。     

有机磷和氨基甲酸酯类农药的质谱裂解规律

[目的]建立有机磷和氨基甲酸酯类农药的精确质量数数据库,并分析它们的断裂规律。[方法]利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)采集14种有机磷和11种氨基甲酸酯类农药的准分子离子和碎片离子的信息,借助有机质谱裂解机理分析了25种农药的质谱裂解途径。[结果]建立了25种目标物精确质量数数据库,包括分子式、准分子离子的理论和实际精确质量数、主要碎片离子等;总结了有机磷和氨基甲酸酯类农药的断裂规律。[结论]该研究可对检测人员识别、筛查和确证某些农药残留的质谱分析提供专业技术指导,为非靶向农药残留物筛查奠定方法基础。     

农药助剂及其危害与管理

农药制剂在加工过程中为了提高稳定性和使用效率,通常会添加部分助剂,这些物质由于用量大,对人体健康、环境和食品安全是一种潜在的威胁.对农药助剂的发展历史和种类进行了介绍,举例说明了制剂中的有机溶剂、表面活性剂等常用助剂对人畜的危害情况,并对加拿大和台湾在助剂的种类和使用量方面的相应限定和管理措施进行了阐述.由于我国在农药助剂方面的安全性研究还很少,管理水平也相对落后,因此呼吁科研工作者和政府部门正确评价农药助剂,规范其应用,更好地保护环境、保障农产品安全.