酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的 建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法 将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮, 经甲醇洗脱, 用经酸化的标准溶液制备标准曲线, 测定样品中的总黄酮。结果 采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮, 总黄酮在2.137~21.370 μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系, 平均加标回收率为98.9% (RSD=0.7%, n=9)。结论 该方法有效提高总黄酮的洗脱效率, 回收率良好, 能够提升检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸的含量

目的建立全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸。方法样品经上样缓冲液(pH 2.2)溶解提取,按照氨基酸分析仪设定的钠体系程序洗脱,用Na型离子交换色谱柱分离,与茚三酮反应液在135℃下反应,生成可在570 nm和440 nm检测到的蓝色物质,采用外标法定量。结果牛磺酸在4.1065~20.5326μg/mL浓度范围内有良好的线性,r~2=0.999,回收率为101.28%,RSD为2.1%,检出限为15 mg/100 g。结论该方法准确可靠,不需要剧毒衍生试剂,适用于支链氨基酸粉中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B_(12)接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r~2均0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%～3.2%,生物素RSD为1.7%～4.2%,维生素B_(12) RSD为2.5%～9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%～101.0%,生物素98.6%～101.3%,维生素B_(12)90.3%～96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。     

大豆磷脂中灰分测定的条件的优化

目的 优化测定大豆磷脂中灰分的实验条件。方法 根据 GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》中大豆磷脂的灰分检测方法, 通过正交试验对大豆磷脂灰分检测的称样量、静置时间和水浴蒸干条件进行优化。结果 最优检测条件为: 样品称样量2 g, 不静置, 不水浴蒸干, 直接小火炭化至无烟, 在马弗炉灼烧至恒重状态。采用本方法测定的6个大豆磷脂样品的灰分含量接近, 均值为4.73%, 相对标准偏差为1.62%, 符合GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》的要求。结论 该方法实验过程简便, 数据稳定, 且重现性良好, 为相关实验室批量检测大豆磷脂中的灰分提供参考。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。     

三级质量监督在实验室中的应用

三级质量监督不是一种个人行为,是在实验室最高管理者的授权下开展的,是代表最高管理者实施质量监督的,是检测全过程有效运行的保证。本文结合实验室的实际情况,阐述了实验室进行三级质量监督的重要性,并详细阐述三级质量监督的具体实施过程,通过三级质量监督解决检测过程中的不符合,寻求改进机会,确保实验室从事检测工作人员的能力满足规定要求,从而保证检测结果的准确性及合规性。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。