中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

正相高效液相色谱法测定鱼肝油中的维生素D3

建立一种正相高效液相色谱法测定鱼肝油中VD3含量的新方法。采用Agilent ZORBAX Rx-SIL色谱柱,以95%正己烷-5%异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,PDA检测波长264 nm。结果表明:VD3浓度在0.2μg/mL～20μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.999 7);平均相对标准偏差为0.62%,平均回收率为94.2%。该方法可作为鱼肝油中VD3含量的一种快速检测方法。     

正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分

建立正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分的方法。花生油中维生素E用正己烷直接提取后采用正相高效液相色谱法,荧光检测器检测。维生素E各组分浓度在0.01~100g/m L峰面积与含量具有良好的线性关系,平均相对标准偏差在0.47%~0.92%,平均回收率为94.9%~98.7%。该方法快速,准确,灵敏度高,可作为花生油中维生素E含量测定的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

国内市售婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖 及蔗糖含量的检测与分析

目的分析目前市场上售卖的主要品牌婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量,掌握婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的质量状况,调查研究乳基婴儿配方食品是否违规添加果糖情况,指导消费者理性消费。方法本文对婴幼儿配方乳粉进行市场随机采样,建立离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖方法。经处理后的四种物质以高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。对检测数据进行分析。结果目前国内市场销售23品牌中69批次婴幼儿配方乳粉产品质量总体情况良好。结论婴儿配方乳粉中未发现违规添加果糖。     

气相色谱-质谱法检测某市自来水厂生活饮用水中20种环境激素

建立了气相色谱-质谱法检测生活饮用水中20种环境激素的方法。水样经二氯甲烷重复萃取,毛细管柱分离,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明该方法中20种环境激素具有良好的线性关系,检出限、回收率、精密度等均符合实验要求,并以此方法对15批次某市自来水厂生活饮用水样本检测。该方法具有样品前处理简单,分析速度快,定量准确等优点,可以满足生活饮用水中20种环境激素含量的检测要求。     

离子色谱—脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖等质量浓度

建立了离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的方法。婴幼儿配方乳粉经处理后的四种物质以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖在Carbo Pac PA1上可以在30 min内完成分离。样品测定的平均回收率在80%~100%之间。精密度测试结果的RSD均小于6%。该检测方法样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间短,可作为婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量的一种快速检测方法。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

QuEChERS-气相色谱法测定马铃薯中 α-萘乙酸甲酯

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的方法。方法样品经0.2%酸性乙腈和Qu ECh ERS盐包提取,旋蒸浓缩后用甲醇溶液复溶,经Qu ECh ERS分散固相萃取试剂盒净化,采用毛细管柱DB-5(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果在1~100 mg/L浓度范围内,α-萘乙酸甲酯具有良好的线性关系(r=0.9998),在0.5、2.5、5.0 mg/kg 3个浓度水平下,回收率范围为91.2%~96.7%,此方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.75%~1.12%,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。结论此方法简便、快速、准确,可以用于马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的检测。     

PG、TBHQ、BHA和BHT4种常见抗氧化剂部分稳定性的研究

研究PG、TBHQ、BHA和BHT 4种常见抗氧化剂在不同溶荆、酸碱中稳定性为检测工作者及科研工作者在试验过程中储存或者提取时提供参考依据。采用高效液相色谱法(HPLc),以4种抗氧化剂的保留率为指标,考察4种抗氧化剂的稳定性。从试验结果来看:PG、TBHQ、BHA和BHT在甲醇以及酸性条件下具有较好的稳定性。