尿素14C胶囊中55Fe分析方法研究

为确保药品质量的可控性与安全性，需对尿素¹⁴C胶囊中的杂质核素⁵⁵Fe进行分析。本工作建立了尿素¹⁴C胶囊中⁵⁵Fe分析测量方法，样品经过AGMP-1阴离子交换树脂2次分离纯化后，用液体闪烁计数器（LSC）测量⁵⁵Fe的活度，同时计算了尿素¹⁴C胶囊样品中放射性杂质核素⁵⁵Fe的检测限，并对方法的专属性、耐用性和检测限进行了验证。结果表明，放射性杂质核素⁵⁵Fe的活度限值为小于等于¹⁴C活度的0.1%、干扰核素¹⁴C的去污因子大于10⁵、铁的化学回收率在57%～67%之间、测量1 h的检测限为0.4 Bq。     

基于理化指标和MiSeq高通量测序技术红曲品质及微生物类群的解析

为揭示产自山东地区的红曲理化特性和微生物类群，本研究从山东某制曲公司采集了3个红曲样品，在对其理化指标和发酵特性进行评价的基础上，使用MiSeq高通量测序技术对微生物类群进行了解析，并对其蕴含的芽孢杆菌和乳酸菌进行了分离鉴定。结果发现，3个红曲样品的水分含量在8.27%～10.30%之间，酸度含量在1.0～1.3 mmol/10 g之间，氨基酸态氮含量在131.65～172.76 mg/100 g之间，糖化力在476～764 U/g之间，酯化力在331～548 U/g之间，发酵力、液化力和酒化力均不足10 U/g；红曲细菌类群主要由Weissella（魏斯氏菌属，41.93%）和Acetobacter（醋酸杆菌属，9.99%）构成，真菌类群主要由Pichia（毕赤酵母属，55.83%）和Monascus（红曲霉菌属，21.24%）构成，其中细菌与红曲的酒化力之间具有显著相关性（P<0.05），而真菌与糖化力之间具有显著相关性（P<0.05）;Bacillus siamensis（暹罗芽孢杆菌）占芽孢杆菌分离株的79.17%,Pediococcus pentosaceus（戊...     

粘土基脱黏剂的研制及其在水性涂料废水处理中的应用

随着水性涂料应用越来越广泛，传统的溶剂型涂料用混凝剂或漆雾凝聚剂难以适用于含水性涂料的废水处理，存在泡沫大，破乳不完全，浊度高，漆渣分散、含水率高等弊病。针对这些问题，本研究通过钠化改性天然膨润土制成粘土基脱黏剂，并配合上浮剂处理水性涂料废水。凝聚分离实验表明：该粘土基脱黏剂与市售产品处理效果相当，且与传统聚合氯化铝及三聚氰胺甲醛树脂相比，无需调节 pH，处理速度更快，水质更好。此外，该粘土基脱黏剂用于实际涂装车间废水处理时，在最佳运行参数下，有效实现了漆渣的团聚上浮及水质的净化。     

环境中237Np的分析技术现状

由于极长的半衰期、较高的环境迁移性及放射毒性，²³⁷Np成为环境放射性核素危害评价和高放废物地质处置中重点关注的核素。本文细致调研了目前环境中²³⁷Np的来源途径及其在各种环境介质中的活度浓度水平，并针对已报道的放射化学分析方法，着重介绍样品的消解、快速预浓集、分离纯化及测量技术的研究进展，指出目前环境中痕量²³⁷Np准确分析的难点和瓶颈，展望其分析技术的最新发展方向及²³⁷Np的应用前景。     

深厚卵石地层超深基坑降水论证分析

针对深厚卵石地层超深基坑降水问题,以北京某超深基坑开放式降水工程为依托,开展抽水和降水试验,采用数值模拟方法论证分析了开放式施工降水方案。得出结论如下:场地已完成的降水井由于未能实现闭合围降,不能满足干槽作业要求,场地满足干槽作业,降水井布设的最低要求为井间距6m,且单井出水量≥43m~3/h。对于形状不规则基坑,相比大井法,采用数值模拟定水位法计算开放式降水基坑涌水量更为合理,稳定基坑涌水量约为14万m~3/h。降水井数量和位置一定的条件下,在地下水位降至安全水位前适当选择大功率水泵抽水,可缩短工期,减少地下水开采总量。     

柚子核中功能性成分的分离纯化研究进展

我国有丰富的柚子资源,柚子的综合开发利用价值极高。柚子核中的生物活性物质如黄酮类物质和类柠檬苦素化合物,经研究表明具有抗氧化、抗肿瘤、昆虫拒食等功效。分析近年来对植物中的功能性成分的提取分离纯化技术,比较溶剂提取、超声波辅助、超临界流体、亚临界流体不同萃取技术;比较结晶法、柱层析法、高速逆流色谱法、制备型HPLC法不同的分离手段对活性成分的提取优劣,为柚子核中功能性成分的深入研究应用提供依据。     

PAX-2阴离子交换树脂分离测量水泥固化体浸出液中的55Fe

建立了放射性废物水泥固化体浸出液中⁵⁵Fe的分析测量方法。先用NaOH共沉淀水泥固化体中的⁵⁵Fe，再用PAX-2阴离子交换树脂分离纯化，纯化后的⁵⁵Fe用液体闪烁计数器测量。讨论了PAX-2树脂的最优纯化条件，选择了10.0 mol/L和6.0 mol/L HCl淋洗树脂去除干扰元素。此外，在上述条件下，⁵⁵Fe的干扰元素Ni、Mn、Cr的去污因子高于10 000，Co和Zn的去污因子分别可达769和629。采用一系列水泥浸出液样品标记比活度为16～39 Bq/g的标准⁵⁵Fe及空白样品进行验证，结果表明：⁵⁵Fe的平均回收率为76%±2%，测量1 h的最低探测限为0.018 Bq/g。     

分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量

目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5～500μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。