联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

胶体金免疫层析技术在真菌毒素快速检测中的应用

胶体金免疫层析技术具有快速、简便、特异、敏感等特点, 弥补了真菌毒素传统检测方法的不足, 适用于真菌毒素快速现场筛选。本文主要介绍了胶体金免疫层析技术的原理及其在真菌毒素快速检测中的应用及发展前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

稻谷在加工过程中无机砷含量的分布情况

目的 测定糙米、大米及糠粉中无机砷的含量, 研究无机砷在稻米中的分布情况。方法 随机抽取20份稻谷样本, 经实验室垄谷和碾米后得到的糙米、大米及糠粉。使用液相色谱-原子荧光联用仪检测所得糙米、大米及糠粉中的无机砷含量。结果 样本中的砷主要以亚砷酸根[As(Ⅲ)]的形式存在。糙米中的亚砷酸根[As(Ⅲ)]含量为(0.122±0.45) mg/kg, 经过碾白后, 其含量显著降低(P<0.05), 为(0.068±0.02) mg/kg, 米糠样本中的亚砷酸根[As(Ⅲ)]含量显著高于其他2个样本(P<0.05), 达到(0.604±0.201) mg/kg。结论 稻米中的无机砷主要以亚砷酸盐[As(III)]形式存在, 糙米经过碾米加工后可以显著降低砷的含量。     

全自动免疫磁珠净化高效液相色谱法快速测定小麦中的呕吐毒素

目的:建立全自动免疫磁珠净化高效液相色谱快速测定小麦中呕吐毒素的方法。方法:样品中的呕吐毒素提取后通过全自动免疫磁珠仪进行批量净化,净化液无需通过氮吹,经高效液相色谱仪进行快速分析,色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为218 nm。结果:30min可完成样品的批量净化,6min可完成呕吐毒素的液相分析,在0.05~2.00μg/mL的线性范围内,相关系数达到0.9999,在400.00,1000.00,2000.00μg/kg3个加标水平上,平均回收率为94.96~108.58%。结论:该方法快速、准确,适用于批量小麦中呕吐毒素的快速测定。     

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R~2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。     

电动散装粮食扦样器扦样代表性研究

用电动散装粮食扦样器,分别对高大平房仓的稻谷、小麦、玉米和大豆进行扦样,扦取的样品进行杂质和破碎粒或谷外糙米检验,检验结果分别与套管粮食扦样器和电动吸式粮食扦样器扦取的样品比较。结果表明:电动散装粮食扦样器与套管粮食扦样器之间均无显著差异,其平均值之差符合国家标准规定的重复性要求;电动吸式粮食扦样器均显著高于或高于套管粮食扦样器和电动散装粮食扦样器,其平均值之差超过国家标准规定的重复性要求(杂质含量低的小麦除外)。因此,电动散装粮食扦样器既克服了套管粮食扦样器不能到达粮食深层扦样,又克服了电动吸式粮食扦样器扦取的样品不适于杂质检验的限制和会增加破碎粒或谷外糙米的可能,能满足高大平房仓、立筒仓和浅圆仓等的扦样深度要求,扦取的样品杂质总量和破碎粒或谷外糙米检验结果能代表整仓粮食的原始质量状况,具有广阔的应用前景。     

气相色谱法测定脂肪酸含量判定山茶油纯度

利用气相色谱法,对山茶油掺入大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油的掺伪油进行脂肪酸组成分析。结果表明:油酸、亚油酸和亚麻酸可作为鉴别山茶油中掺伪大豆油和菜籽油的特征脂肪酸,棕榈酸、油酸和亚油酸可作为鉴别山茶油中掺伪玉米油和葵花籽油的特征脂肪酸;回归预测模型相关系数(R^2)较高(> 0. 99),可分别检出掺伪量4%的大豆油和菜籽油,掺伪量8%的玉米油和葵花籽油,回收率在96. 56%~112. 88%之间。该方法灵敏度高,定量准确,可为掺伪山茶油纯度鉴别及调和山茶油配比的定量分析提供科学依据。