两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物的制备与表征

以对氨基苯腈、对硝基苯胺为原料,通过重氮化-偶联、亲核取代、酰胺化等多步反应合成了两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物,并利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外吸收光谱及核磁共振氢谱等方法对产物进行了表征和结构确认.     

红外温度对超声处理红枣的干燥特性及品质影响

为提高红枣干燥品质,减少干燥时间。不同温度下(50、55、60℃)中短波红外分别干燥超声处理和未超声处理的红枣,对比传统分段热风干燥,研究不同干燥方法对红枣的干燥特性及品质的影响。结果表明:比较传统分段热风干燥,随温度增加,中短波红外干燥未超声处理红枣的干燥时间减少6.67~13 h,能耗减少7.05~13.05 k W·h,而超声处理红枣的干燥时间减少9~13.67 h,能耗减少9.67~14.93 k W·h。随着中短波红外干燥温度的增加,干燥速率提高,能耗降低。中短波红外干燥过程中,红枣内外温度迅速达到设定温度,表面温度高于内部温度,水分在表皮易汽化,干燥速度快,褐变小,营养成分损失少。综合评判7种干燥方法,50℃中短波红外干燥超声处理的红枣,干燥能耗较低,糖酸比最高,总维生素C、总黄酮、总酚含量较高,咀嚼性最好,褐变最少,色泽和外观质量最好,是较好的红枣干燥方法。     

液相色谱质谱联用法测定粮食中6种真菌毒素

为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)6种真菌毒素的方法。选择V乙腈∶V乙酸∶V水=80∶1∶19和V甲醇∶V水=80∶20的混合溶液对粮食中的真菌毒素进行两次提取,复合免疫亲和柱对提取液进行净化,去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质,降低基质对毒素离子化效率的影响,用甲醇作为流动相A,0.1%甲酸和1 mmol/L乙酸铵的混合水溶液为流动相B,梯度洗脱20 min内液相色谱对6种毒素能够实现良好的分离。6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数R20.995;6种毒素加标回收率为75.6%~102.6%。批内相对标准偏差为3.8%~9.6%,符合《GB/T 27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。该方法定量准确、快速、灵敏度高,适用于大米、小麦等粮食中真菌毒素的测定。     

超声处理对中短波红外干燥红枣时间及品质的影响

为提高红枣干燥品质,减少干燥时间,以干燥时间为响应值,响应面优化得到红枣中短波红外干燥前超声处理条件为：频率40 kHz、时间40 min、功率350 W。最优超声处理后中短波红外干燥红枣至其干基含水率约为40%时所需干燥时间为9.55 h;未超声处理中短波红外干燥需13.33 h;传统热风干燥需17.13 h。扫描电镜观察红枣果皮,超声处理40 min使果皮表面产生大量裂缝,表皮层变薄,仅38.8 μm,表皮层和亚表皮层易分离,利于干燥过程中水分扩散,显著缩短中短波红外干燥时间。红枣超声处理后中短波红外干燥的干制品品质显著优于未超声处理红外干燥,极显著优于传统热风干燥。最优超声处理条件结合中短波红外干燥,所得干制品在3 种处理方式中总VC、总酚、总黄酮含量最高,糖酸比最高,色泽最优,能耗最少,是适合红枣干燥的技术方法。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法快速测定小麦中20种农药残留量（网络首发、推荐阅读）

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS /MS）检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明：（1）与GB 23200.113—2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO4、PSA、C18的用量,将无水MgSO4添加量从1 200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。（2）小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（5~500 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16 μg/kg,定量限范围是0.04~0.52 μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;（3）在添加水平为80、200、400 μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29 %、82.01%~105.71%、94.91%~ 106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08 %,符合农药残留分析要求。     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10~200 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50 μg/kg,定量限范围是0.08~1.67 μg/kg;（4）在16种多环芳烃标液添加水平为20 μL、40 μL、80 μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~ 103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。     

Profibus DP网络中EM277丢站因素分析及解决方案

针对Profibus DP网络系统运行过程中的EM277丢站(通信中断)现象,基于搭建的Profibus DP网络实验平台,模拟其所处工作环境中的电磁干扰(EMI)、接地系统、网络参数设置等因素,并结合Profibus网络报文,对EM277丢站因素进行分析,提出应合理设置网络系统参数,加入中继器以实现信号的有效放大和再生处理,对网络设备与通信电缆进行屏蔽及正确接地以抑制EMI等解决方案.工程实例验证了该方案的可行性.     

核桃油贮藏过程抗氧化能力的研究

以核桃油为试验原料,研究了核桃油在氧化过程中的抗氧化活性的变化。结果表明:未曾氧化的核桃油抗氧化活性较好,核桃油对DPPH·自由基的抑制率随着核桃油样品浓度的增加而不断增强,147.0 mg/m L质量浓度的核桃油清除DPPH·自由基能力为50%;340.83 mg/m L质量浓度的核桃油清除羟基自由基的能力为50%;1.0 mg/m L质量浓度的核桃油对超氧阴离子自由基的平均清除率与1.0 mg/m L质量浓度的Vc相当。而经氧化后的核桃油清除DPPH·自由基和·OH自由基的能力明显降低,相同浓度不同氧化时间的核桃油样品对超氧阴离子自由基的清除能力,随着氧化时间的增长而逐渐下降,但氧化时间越短核桃油对O2-·的抑制率越好,当氧化时间为30天时,核桃油对O2-·的平均抑制率从55.53%降到15.43%。总之,未曾氧化的核桃油的抗氧化物活性较好,随着氧化时间的增加核桃油对以上三种自由基的清除能力逐渐降低。     

近红外光谱技术鉴别核桃油中掺入菜籽油、大豆油及玉米油的研究

采用近红外光谱技术与偏最小二乘法(PLS)相结合的方式对核桃油中菜籽油、大豆油的现象进行定量分析。结果显示,当核桃油中菜籽油时,采用最小-最大归一化进行光谱预处理,菜籽油定量模型校正相关系数RC及校正标准误差RMSEC和交叉验证模型的相关系数RCV和交叉均方根RMSECV分别为99.97%,0.532%和99.96%,0.562%;当核桃油中大豆油时,采用一阶导数+矢量归一化进行光谱预处理,大豆油定量模型RC及RMSEC和RCV及RMSECV分别为99.99%,0.336%和99.99%,0.352%;当核桃油中2种油(菜籽油和大豆油)时,采用二阶导数进行光谱预处理,菜籽油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV为99.99%,0.220%和99.98%,0.313%,大豆油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV为99.99%,0.210%和99.97%,0.386%;当核桃油中菜籽油、大豆油和玉米油时,分别以菜籽油、大豆油和玉米油为研究对象,同时分别用一阶导数+多元散射校正、二阶导数、一阶导数方法进行光谱预处理,可以得到菜籽油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV为99.93%,0.347%和99.90%,0.401%,大豆油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV为99.87%,0.524%和99.80%,0.615%,玉米油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV为99.94%,0.371%和99.89%,0.451%。经过重复性试验和外部试验验证可知,近红外光谱分析技术可以快速准确地检测核桃油中掺入1种油、2种油和3种油的含量。     

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。