酒中乙醇浓度国标检测方法的改进

国标GB 5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》第二法为酒精计法,标准方法将制备好的试样注入100m L或200m L量筒中用分度值为0.1%vol的精密酒精计读取酒精度值,在实际实验中无法实现该操作。本文通过对该国标方法的改进,能准确、高效的完成酒精计法测定酒中乙醇浓度。     

食用油中塑化剂检测方法的研究

本试验利用乙酸乙酯和环己烷混合试剂提取塑化剂,浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:该测定方法的加标回收率在79.9%~114.8%,RSD为3.01%~5.89%,与GB/T 21911—2008标准中规定的方法相比相差无几,但样品的处理时间更短,操作方便、经济、快速,适合在基层实验室做大量样品筛选时选用。     

葡萄酒中总酸测定的不确定度评定

测量不确定度是对测量结果的质量的定量评定,意味着对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度。本文依据JJF1059-1999《测量不确定度的评定和表示》,计算实验过程中各因素引入的不确定度,建立葡萄酒中总酸的测定不确定度评定方法。     

食品中酸值国标检测方法的研究

本文通过对冷溶剂指示剂滴定法测定油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面等类食品酸值方法的确认,发现其检测结果与GB5009.229—2016《食品安全国家标准食品中酸值的测定》冷溶剂自动电位滴定法偏差甚小;同时在此类食品检测中精密度好,相对标准偏差RSD小于3.50%,可对国标冷溶剂指示剂滴定法扩充食品适用范围,打破仅使用冷溶剂自动电位滴定法测定该类食品中酸价的局限,可用于实际食品样品的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

胡椒粉中胡椒碱两种测定方法的比较

本文采用了无水乙醇回流法及无水乙醇超声提取法两种处理方法后分别利用液相色谱仪、紫外分光光度法两种检测方法检测胡椒粉中的胡椒碱含量,通过比较确定了超声提取加液相色谱法是一种适宜实验室推广的方便、高效、准确的检测方法。     

精油中糖皮质激素的快速测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量精油中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法。样品经0.1%乙酸乙腈提取,氮吹复溶后,用Thermo Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,以0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,以动态多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量。在该方法条件下,41种糖皮质激素分离度良好,相关系数均大于0.99;在3个不同的添加水平下,平均回收率为75.9%～107.2%,精密度(RSD)为4.6%～9.8%(n=6),方法检出限(LOD)为1～2μg/kg,定量限(LOQ)为3～7μg/kg。该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为精油中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法。     

循环用食用油极性组分的研究

目的找到循环用食用油在使用过程中极性组分的变化趋势。方法通过使用3L一级大豆油于(180±5)℃油温下多次循环油炸调味鸡翅、骨肉相连、五花肉串、原味鸡块、牙签肉,每次油炸约300 g上述肉制品,期间不添加新鲜大豆油,以此来模拟制作循环用食用油。分别取油炸2、3、4、5、6、10、14、16、20次肉制品的油样,待冷却后测定极性组分含量。本法利用全自动食用油极性组分自动分离系统将循环用食用油非极性组分和极性组分分离,收集非极性组分部分,实验计算得到非极性组分含量。结果极性组分与非极性组分含量总和为1,随着油炸次数的增加,食用油的极性组分由1%升至10%以上,呈稳定上升趋势。结论极性组分在食用油循环使用过程中变化是有规律性的,因此可以作为判断循环用食用油品质的重要指标之一。