全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

测汞仪测定稻谷及其制品中总汞含量研究

建立了采用测汞仪直接测定稻谷及其制品中总汞含量的方法,对20份稻谷及其制品中总汞含量进行了测定和分析。结果表明,方法在0~400 ng范围内呈良好线性关系,最低检出限为0.1μg/kg,定量下限为1μg/kg,相对标准偏差(RSD)均在2.0%以内。测定国家标准参考物质辽宁大米和湖南大米,测定值均在标示值范围内,与国标方法比较结果无显著差异。所测稻谷及其制成的糙米和大米的总汞含量均在国标限量值以下,稻谷中总汞主要分布在大米中,其次是糙米表皮部分,稻壳部分中含量相对较低。