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1.
目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Poroshell 120 SB-AQ C18(100 mm×3. 0 mm,2. 7μm),流动相为20 mmol/L磷酸氢二钠+20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液,流速为0. 20 mL/min,柱箱温度为30℃,二极管阵列检测器光谱扫描范围为190~800 nm,定量波长为259 nm,进样量为5μL。同时对方法的线性范围、稳定性、重复性及准确性进行验证。结果色谱柱对标准品和待检样品的3种腺苷酸组分分离状况良好,样品目标峰位无杂峰干扰,色谱分离在15 min内完成。各目标组分在10~100μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限在0. 652~0. 793μg/mL之间;样品提取液于不同时间点进样所得ATP、ADP和AMP的峰面积RSD分别为2. 06%、1. 15%和1. 26%;6份平行样品在同一检测流程下所得的ATP、ADP和AMP峰面积的RSD分别为2. 13%、2. 04%和1. 89%;样品各组分平均回收率在97. 05%~102. 58%之间,RSD在2. 16%~2. 55%之间。结论建立了大鼠肝细胞中3种腺苷酸含量的超快速液相色谱测定法,且具有良好的线性、稳定性、重复性及准确性。  相似文献   
2.
基于介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱结合微型样品前处理方式,建立绿豆中脂肪酸含量的快速测定方法,采用石英毛细管柱HP-88(100 m×0.25 mm,0.25μm)(88%-氰丙基/芳基-聚硅氧烷固定液),载气为超纯氦气(纯度99.999 9%),载气流量为1.5 mL/min,柱温为程序升温,进样口温度250℃,隔垫吹扫流量为3 mL/min,分流比为1∶60,检测器温度为280℃,等离子体放电气体流量为40 mL/min,进样体积为1μL;样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-甲醇甲酯化后上机分析。实验结果表明,绿豆样品中8种脂肪酸甲酯检测灵敏度在0.105~0.196μg/mL之间,相对标准偏差在1.04%~1.35%之间。所建方法所需样品量及化学试剂少,样品前处理简单快速,重现性好,能够精确测定绿豆中脂肪酸含量。  相似文献   
3.
目的建立牛血清中18种游离氨基酸含量的柱前衍生化液相色谱测定方法,并进行验证。方法采用乙腈沉淀方法去除血清样品中的蛋白,以异硫氰酸苯酯(phenylisothiocyanate,PITC)在三乙胺碱性条件下衍生游离氨基酸,采用氨基酸分析柱(Sepax AAA,250 mm×4.6 mm ID)及乙腈-醋酸钠缓冲体系梯度洗脱分离18种目标组分,紫外检测器波长为254 nm。对建立的方法进行重现性、准确性和精密性验证,并确定方法的线性范围及检测限。结果18种游离氨基酸在60 min内完成分离,各目标组分在0.5~2.5μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法检测限在0.019~0.163μmol/L之间,相对标准偏差(RSD)在0.42%~2.28%之间。准确性和精密性试验中检测各组分的平均回收率在93.10%~101.61%之间,RSD在0.19%~3.82%之间。结论采用PITC柱前衍生化液相色谱法可实现牛血清中18种游离氨基酸的含量测定,该方法简便易行,重现性、准确性及精密性良好,可为动物营养及生理研究提供检测手段。  相似文献   
4.
反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%~104.1%之间,线性范围为1~400mg/L,检出限在15~40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。  相似文献   
5.
采用微波消解技术将植酸转化为磷酸盐,然后用离子色谱法测定磷酸盐,从而获得米糠中植酸含量。实验中比较了米糠直接消解、提取液直接消解和提取液经阴离子交换处理消解的测定结果。离子色谱定量工作曲线方程为y=0.116 lx+0.6509,相关系数为JR2=0.9980,测定结果相对标准偏差为0.68%,回收率为97.0%-102.3%,结果令人满意。  相似文献   
6.
以麦胚为原料,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化超声波辅助提取麦胚总黄酮的工艺技术参数,研究超声波功率、液料比、超声温度、超声时间等因素对提取效果的影响,通过SAS8.2统计分析系统对二次旋转试验结果进行分析。优化结果显示:超声功率346 W、液料比29:1、超声温度61.6℃、超声时间31.2 min时,麦胚总黄酮的提取率达到73%±0.5%。  相似文献   
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