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目的探讨不同前处理方法对使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定白酒中铅含量检测结果准确性的影响。方法采用直接酸化稀释法、蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法分别对3份白酒样品及质控白酒样品进行前处理,使用10μg/L铋溶液作为在线内标,使用ICP-MS得到标准工作曲线后,测定白酒中的铅含量,并进行回收率实验。结果标准物质和加标回收率情况表明直接酸化稀释法处理的白酒样品铅平均含量偏低一些,但与其他2种方法相比差异不显著(P 0.05)。3种前处理方法对质控样品测定结果都在允许误差范围内。直接酸化稀释法存在一定的基体影响,蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法稳定性更好。结论蒸干乙醇酸化稀释法简化了白酒样品的前处理过程,减少了硝酸的用量,结果可靠,可在今后的检测工作中进行使用。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%~97%、88%~98%,相对标准偏差分别为1.9%~5.5%、1.2%~12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74~5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出~0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。 相似文献
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小米黄色素含量的定量测定不仅有助于小米产品质量评判的标准化,促进小米产品的精深加工,而且对于谷子品质育种也具有重要意义。本研究参考美国谷物化学师协会(AACC)14-50方法,研究了不同提取溶剂、提取方式、提取时间等因素对小米黄色素含量的影响,优化完善了小米黄色素含量的测定。测定谷子籽粒小米黄色素含量,以β-胡萝卜素制作标准曲线,利用水饱和正丁醇振荡提取3 h,10000 ×g 离心8 min取上清,在445 nm下定量测定小米黄色素含量;β-胡萝卜素吸光度和质量浓度在0~5.0 μg/mL范围内关系良好,相关系数r= 0.9999。该方法测定小米黄色素,相对标准偏差<3%,加标回收率92.77%~103.18%,灵敏准确、简便快速,精密度较高,适用于小米黄色素的测定。 相似文献
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目的探明分离参数对油菜花粉超临界CO2萃取物分离比的影响,获得具有较高分离比,同时富集α-亚麻酸和维生素E的最佳分离条件.方法选取分离釜1压力、分离釜1温度和分离釜2温度3个因素,利用正交表L9(34)进行正交试验,对试验结果进行直观分析及方差分析,得到合适的分离条件.利用GC-MS和HPLC分别测定萃取物中α-亚麻酸和VE的含量,并以此为参照确定最佳分离条件.结果分离釜1压力对萃取物分离比有显著影响,最佳分离条件为分离釜1压力7 MPa,分离釜1温度60℃,分离釜2温度40℃.结论调节分离参数,可以获得既具有较高分离比,又能富集α-亚麻酸和VE的最佳分离条件. 相似文献
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建立了利用Novapak苯基柱,乙腈-0.01mol/L的磷酸二氢钾(体积比45:55,pH=3)为流动相,测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析,其半衰期为9.5d,为易消解农药(t1/2〈30d)。 相似文献
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