亚临界R134a萃取金银花挥发油

采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取的方法从干燥的金银花中提取挥发油,考察了萃取压力、温度、时间和R134a流量对挥发油提取率的影响。结果表明,萃取温度和时间是影响挥发油提取率的主要因素,萃取压力和R134a流量的影响较小。当萃取压力、温度、时间和R134a流量分别为6MPa、50℃、2h和10g/min时,挥发油提取率达到2.17%。利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析金银花挥发油的化学成分,共分离得到27个组分,其中主要成分是棕榈酸(19.12%)、亚油酸(18.43%)、亚麻酸(9.06%)等,脂肪酸酯达到29.34%。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。