旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚

目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0～200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。     

顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物

目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0～0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.2%,加标回收率为85.0%～98.0%(n=6),检出限为0.005 1～0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。