超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定人尿液和全血中3 种乌头生物碱

目的 建立快速检测人尿液和全血中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的超高压液相色谱-串联质谱分析 方法。 方法 尿液样品直接进样, 全血样品经乙腈-甲醇(9:1, v/v)沉淀蛋白, 以甲醇和 5.0 mmol/L 碳酸氢铵水溶 液作为流动相进行梯度洗脱, 在 BEH C18 色谱柱上实现分离, 电喷雾正离子多反应监测方式检测, 以那可丁作 为内标的基质标准内标法定量。 结果 尿液和全血中 3 种乌头生物碱的平均加标回收率分别为 93.9%~108%和 89.7%~109%, 相对标准偏差为 1.3%~11%和 1.1%~18% (n=6), 定量限(S/N =10)分别为 0.05 μg/L 和 0.1 μg/L。 结论 此方法灵敏、准确, 已成功应用于一起中毒事件的检测。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取，除去蛋白和脂肪等杂质，在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取，萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱，以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测，稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%，相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6)，方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg，定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好，可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

一起误食毒蘑菇引起6人死亡的食物中毒调查分析

目的对2015年发生的一起食用野生蘑菇中毒事件进行调查分析,明确其中毒原因及毒素类别。方法通过流行病学调查以及对患者血液、剩余食物进行实验室检测分析后,综合判断本次食物中毒原因。结果本次食物中毒为家庭聚集性食物中毒,暴露人数6人,全部发病并且死亡,临床症状表现为典型的食用有毒蘑菇后多脏器损害型症状,剩余食物蘑菇汤和菌体中均检出鹅膏毒肽和鬼笔毒肽两种毒素,但患者血液由于血液灌流后未检出鹅膏毒肽和鬼笔毒肽。结论本次食物中毒是由误食有毒野生蘑菇引起,为防范该类事件再次发生,应做好宣传教育,告知群众不采不食野生蘑菇,若发生食用野生蘑菇中毒情况及时就医治疗。     

板球系统T—S模糊多变量控制方案

板球系统是一个典型的多变量，非线性控制对象，它是杆球系统的扩展，适合用于检验各种控制方案，本文介绍了板球系统及其数学模型，就轨迹跟踪问题提出了基于T－S模糊的模糊多变量控制方案，并验证了这种控制方案能使系统全局渐进稳定，仿真实验结果表明本文所采用的控制方案明显优于传统的PD控制方案。     

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37 ℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×150 mm×1.8 μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1 mm×150 mm×3 μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）检测,稳定同位素内标法定量。结果表明：鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间 (n=6),方法的检出限（S/N=3）为0.2 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定人尿液和全血中3种乌头生物碱

目的建立快速检测人尿液和全血中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样品直接进样,全血样品经乙腈-甲醇(9:1,v/v)沉淀蛋白,以甲醇和5.0 mmol/L碳酸氢铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,电喷雾正离子多反应监测方式检测,以那可丁作为内标的基质标准内标法定量。结果尿液和全血中3种乌头生物碱的平均加标回收率分别为93.9%～108%和89.7%～109%,相对标准偏差为1.3%～11%和1.1%～18%(n=6),定量限(S/N=10)分别为0.05μg/L和0.1μg/L。结论此方法灵敏、准确,已成功应用于一起中毒事件的检测。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中3-硝基丙酸

目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法。方法血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1～2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1～250μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0%～114%,相对标准偏差在2.0%～12%之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1μg/L。结论本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测。     

婴幼儿奶粉和米粉中蜡样芽胞杆菌及其毒素、毒力基因的调查研究

了解婴幼儿奶粉及米粉中蜡样芽胞杆菌污染状况及其毒素、毒力基因的携带特点。方法 采用稀释培养计数(MPN计数)法分离蜡样芽胞杆菌,采用PCR技术检测10种蜡样芽胞杆菌的腹泻毒素及呕吐毒素基因,在流动相A为0.1%甲酸-乙腈溶液,流动相 B为0.1%甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液条件下,用Acquity BEH300 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)对样品进行分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测样品中的呕吐毒素(cereulide)。结果 本研究共监测39份样品,28份检出蜡样芽胞杆菌,检出率为71.79%(28/39)；2份检出呕吐毒素,检出率为5.13%(2/39)。检出的蜡样芽胞杆菌菌株大多属于携带复合型毒素的菌株,均携带3种以上的腹泻毒素基因,非溶血性的肠毒素 nhe基因(nheA、nheB 和nheC)和肠毒素FM基因(entFM)为主要的毒力基因,其中nheABC 基因携带率为100%,entFM基因携带率为35.71%(10/28),cytK基因是检测到的最少的一种毒力基因。结论 应加强婴幼儿奶粉及米粉中的蜡样芽胞杆菌污染监测及其毒力基因致病性研究,以科学评估蜡样芽胞杆菌对婴幼儿食品可能构成的食品安全风险。