GC/MS测定断肠草中钩吻碱方法研究

目的建立气相色谱-质谱联用仪法检测断肠草中钩吻碱的方法。方法试样经碱液振荡和超声提取后，用三氯甲烷萃取，用毛细管柱HP-5MS进行分离，采用电离方式（EI），气相色谱，质谱联用仪检测断肠草的钩吻碱含量。结果方法检出限为0，2mg／kg；回收率84．2％～92．6％，相对标准偏差小于5％。结论本方法简便、准确、灵敏度高，重现性好，适用于食物中毒样品的定性和定量分析。     

广东省食物中化学污染物的网点监测与动态分析

根据广东省的地理条件和经济状况，选择了5个农产品化学污染监测网点，分布于我省东南西北中。每年夏秋两季在监测点的主要农贸市场现场随机抽样检测，2000年～2002年3年间在各监测网点共采集大米、面粉、肉类、蛋类、鲜奶、海产品、水果、蔬菜等主要食品1400多份，检测各类食品中铅、镉、砷、汞等4种金属污染物、24种有机磷农药残留量和8种有机氯农药异构体残留量。对照相关国家标准，广东省主要食品中铅、镉、砷和汞的合格率分别为91．9％、88．1％、100％、100％。皮蛋、蔬菜中铅含量以及海产贝类、蔬菜、大米中镉含量合格率较低是存在的主要问题。有机磷农药残留量的检出率和超标率分别为10．2％和5．6％；有机氯农药残留量检出率和超标率分别为18．7％和2．1％。对照1992年～1996年的全省食品中化学污染物监测数据，广东省蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率近年已有大幅度下降，说明蔬菜中滥施农药，特别是剧毒农药的情况基本得到控制。但大米、蔬菜等主要食物中铅、镉含量相对偏高的问题近10年来并没有得到明显的改善。     

食物中毒样品中克伦特罗检测方法的比较

为测定食物中毒样品中克伦特罗含量，分别用瘦肉精快速检测卡、高效液相色谱法、气-质联用法3种方法测定猪肺汤、猪肺中克伦特罗残留量。用速测卡检测猪肺汤、猪肺均呈阳性：液相法经光谱确认猪肺汤、猪肺均含克伦特罗，含量分别为0．65mg／kg、0．59mg／kg；气-质联用法确证猪肺汤、猪肺中均含有克伦特罗，含量分别为0．47mg／kg、0．23mg／kg。3种方法各有特点，可分别满足对食物中毒样品中克伦特罗检测的不同要求，同时也提示了今后在公共卫生应急事件理化检测中应加强检测方法的研究。     

陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进研究

目的对GB/T5009.62—2003《陶瓷食具容器卫生标准的分析方法》进行修订和补充,并为修订GB13121—1991《陶瓷食具容器卫生标准》提供技术支持。方法建议在新修订的GB/T5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数。结果采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%～114%(ICP-MS)和88.2%～110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%～94.0%(ICP-MS)和90.0%～108%(GFAAS)。应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测,经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义。结论采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前最先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度。ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况。鉴于新修订的GB/T13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T5009.62十分必要。     

广东省居民主要膳食镉暴露风险的初步评估

目的分析主要食物中镉含量水平,对广东省居民通过膳食途径暴露镉的健康风险进行初步的评估。方法 2009年在全省21地市采集15类食物共2 200份,用石墨炉原子吸收光谱法测定食物中镉的含量,结合居民膳食消费数据,比照镉的暂定每月耐受摄入量(PTMI)及安全限值(MOS)初步评估广东省居民主要食物的镉暴露风险。结果 15类食物中紫菜中镉含量最高,为1 830.0μg/kg。城乡居民通过大米、蔬菜类、鱼虾类、动物内脏类四类食物每月膳食镉暴露量分别为1 314.6和1 394.3μg。大米对城市和农村居民膳食镉的贡献率最高,分别为50.1%和64.9%,且以粤北地区最高。结论主要食品对居民膳食镉的平均贡献水平未超过PTMI值,MOS值大于1,居民膳食镉暴露水平总体上安全。由于我国南方地区居民大米的消费量大及其对居民膳食镉贡献率最高,有必要加强大米可能的镉污染问题研究,并从源头上预防污染。     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中痕量拟除虫菊酯

目的 建立一种快速、准确测定蔬菜水果中拟除虫菊酯残留量的气相色谱法,并应用于广东省食品化学污染物网络监测工作中.方法 用石油醚提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 小白菜中的平均回收率为86.2%～93.4%.相对标准差为3.4%～8.6%;苹果中的回收率为87.3%～92.8%,相对标准差为2.8%～8.1%.检测了511份蔬菜水果样品中5种拟除虫菊酯的残留量,检出率为17.4%,超标率为0.59%.结论 与GB/T 5009.146-2003比较,方法快速、准确、分析成本低,能满足拟除虫菊酯类农药痕量残留快速分析的要求.     

食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用

目的对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据。开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据。方法对GB/T 5009.182—2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374—2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值。结果 2006—2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份。检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760—2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5%、31.6%和95.2%。结论建议将GB/T 5009.182—2003和GB/T 23374—2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准。连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注。     

广东省蔬菜水果中有机磷农药残留监测与评价

目的掌握广东省蔬菜、水果中有机磷农药的残留状况,为政府部门采取有效预防措施提供依据。方法自2001年起每年在全省各监测网点抽检各类新鲜蔬菜、水果,采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,参考GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》等分析方法进行检测。结果连续7年的监测共获得47400个检验数据,蔬菜、水果中有机磷的检出率和超标率分别为10.1%和8.0%,2001-2007年间,甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷等国家禁止在蔬菜水果中使用的高毒高残留的有机磷农药还在普遍使用。结论广东省各地农产品中有机磷农药残留检出率和超标率变化趋势不明显,有机磷农药在蔬菜水果中的使用较为普遍。     

食品中无机砷限量卫生标准的研究

为保证我国居民不受砷污染危害健康，研究了食品中无机砷的限量卫生标准，以总无机砷计（mg/kg)，粮食：大米0．20、面粉0．10、杂粮0．20、蔬菜0．050、水果0．050、畜禽肉0．050、蛋类0．050、奶粉0．30、鲜奶0．05、豆类0．10、酒类0．050、淡水鱼（肌肉部分，鲜重计）0．10、海水鱼（肌肉部分，鲜重计）0．10、藻类（干重计）1．50、贝类及甲壳类（可食部，鲜重计）0．50、贝类及甲壳类（可食部，干重计）1．0、其他海产食品（可食部分，鲜重计）0．50），我国一般人群每人每日从膳食中摄入无机砷为75．45－100．66μg，不超这WHO建议的安全摄入量129μg。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。