常见食品中钾、钠测定的方法研究

目的针对现行食品中钾、钠测定的国家标准的局限性,对食品中钾、钠测定的前处理方法和测定方法进行探讨。方法分别采用4种前处理方法和3种测定方法对普通食品和国家标准物质中的钾、钠进行测定,并计算和比较各种方法的检出限、精密度和准确度。结果 4种前处理方法测定钾、钠的平均回收率为84%~112%,精密度为0.4%~3.4%;3种测定方法测定钾、钠的检出限分别为1.79~10.7 mg/kg和3.68~14.2 mg/kg,精密度为0.2%~3.8%。结论 4种前处理方法和3种测定方法均能满足食品中钾、钠的检测要求,且无明显差异。密闭微波消解法和压力罐消解法更适合于钾、钠测定的前处理。在溶液酸度小于5%时,对于低含量的钾、钠,火焰原子吸收光谱法更为合适,而对于高含量的钾、钠,电感耦合等离子体发射光谱法更为合适。     

食品中重金属检测快速前处理技术研究进展

目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

广东省蟹类镉污染调查及评价

目的 了解广东省淡水蟹与海水蟹中镉的污染水平。方法 2013-2016、2018年在广东省21地市总共采集572份蟹类样品, 采用电感耦合等离子体质谱联用法检测样品中镉含量。结果 5年监测显示广东省蟹类产品超标率约为30%, 镉含量均值为0.688 mg/kg, 中位数为0.208 mg/kg; 其中海水蟹是广东地区主要的食用蟹种类, 但其镉含量较高, 中位数为0.231 mg/kg, 超标率是淡水蟹的10倍; 其次通过对样品产地进行分析, 非沿海城市的蟹类主要源自于沿海城市的海水蟹, 并同样含有较高水平的镉污染。针对蟹的不同食用部位进行细化检测, 其中蟹黄蟹膏镉超标率约为80%, 含量高于2 mg/kg。结论 广东省蟹类镉污染仍处于较高水平; 含镉量较高的蟹以海水蟹为主, 同时蟹黄、蟹膏食用镉暴露风险高于蟹肉。应针对性的提升对小型餐饮业的卫生管理, 同时加大对重金属环境污染的治理, 从源头以降低蟹等水产品镉污染的风险。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品安全风险监测中痕量汞测定质量控制的研究

目的通过对测定食品中汞元素的实验过程质量控制,提高实验结果的准确性。方法采用不同的前处理以及测定方法对多种标准物质中的汞含量进行测定并对比,观察在不同存放条件下汞测定结果的差异。结果电感耦合等离子质谱法与原子荧光光谱法测定汞检出限(LOQ)分别为0.06μg/L与0.15μg/L;相关系数(r)均≥0.9990,相对标准偏差RSD分别为4.9%及4.1%;湿式消解、微波消解及高压罐消解处理GBW10048-芹菜结果均落在标准值的可信范围内,微波消解及高压罐消解较湿法消解有更好的精密度;电感耦合等离子质谱法测定6种国家标准物质结果均落在标准值的可信范围内,而原子荧光光谱法除了对汞含量较低的GBW10018-鸡肉及GBW10043-辽宁大米测定出现偏差外,其余结果均落在标准值可信范围内。结论通过对实验过程进行严格的质量控制及采取恰当措施,将有助于提高测定痕量汞的准确度。     

食品中甲基汞检测技术研究进展

甲基汞因其生物蓄积性和持久性而成为毒性最强的污染物之一。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为甲基汞检测的主要方法,将色谱的高效分离技术与光谱和质谱高灵敏度的检测技术结合起来,可以满足目前甲基汞检测的需要。常见的食品中甲基汞检测分提取、分离和测定3个步骤。本文对甲基汞检测的不同方法进行综述,并讨论了实验步骤中甲基汞的转化过程。分析了包括酸式、碱式、有机试剂以及蒸馏提取在内的不同提取方法的特点;比较了包括液相色谱、气相色谱在内的常见分离方法的分离效果;对比了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)这2种常见检测方法的优劣。展望了食品中甲基汞测定的发展方向,为今后甲基汞分析方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究

目的通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量。结果选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰。该方法的线性范围为1.8~40.0μg/L,当称样量为0.5 g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg。结论在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。本研究为国标的修订与整合做好了技术储备。     

响应面优化建立大米镉提取技术研究

目的 通过响应面法优化大米中镉的提取条件,建立大米中镉脱除工艺,最终达到降低米制品原料大米中镉含量。方法 以镉提取率为指标筛选大米中镉脱除方法,选择市售含镉大米为试验样品,四种食品级有机弱酸作为提取剂,以提取酸溶液浓度、提取时间、料液比和大米粉粒度为自变量,进行单因素提取研究,同时结合响应面试验设计,获得大米中镉脱除的最佳条件。结果 大米中镉脱除的最佳条件为乙酸浓度4.2%,提取时间11 min、液料比13:1(mL/g)和大米粉粒度细于50目,此条件下大米镉平均提取率为98.67%。结论 该试验模型合理,优化的提取方法切实可行,通过采用优化后的最佳镉提取条件,实现了脱除或降低原料米中镉,为镉污染大米的镉去除研究提供了一种科学方法。