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1.
目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。  相似文献   
2.
目前食品中重金属的仪器分析方法大部分时间耗费在前处理步骤上。为提高检测效率,快速前处理技术被不断发展并应用到食品中重金属的检测。食品中重金属常见的快速前处理技术主要包括溶剂提取、微波辅助样品前处理技术、无需前处理的直接进样技术以及其他技术。其中溶剂提取法主要利用酸、碱或有机溶剂选择提取样品中的待测元素;微波技术利用微波电磁能转变为热能,加速样品萃取过程或引燃样品;直接进样技术无需消解处理,可固体直接进样或以悬浮液方式进样。本文对食品中重金属的快速前处理技术进行了综述。展望了食品中重金属快速前处理技术的发展方向,为今后快速前处理方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。  相似文献   
3.
甲基汞因其生物蓄积性和持久性而成为毒性最强的污染物之一。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为甲基汞检测的主要方法,将色谱的高效分离技术与光谱和质谱高灵敏度的检测技术结合起来,可以满足目前甲基汞检测的需要。常见的食品中甲基汞检测分提取、分离和测定3个步骤。本文对甲基汞检测的不同方法进行综述,并讨论了实验步骤中甲基汞的转化过程。分析了包括酸式、碱式、有机试剂以及蒸馏提取在内的不同提取方法的特点;比较了包括液相色谱、气相色谱在内的常见分离方法的分离效果;对比了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)这2种常见检测方法的优劣。展望了食品中甲基汞测定的发展方向,为今后甲基汞分析方法的开发和标准化提供了思路和借鉴。  相似文献   
4.
目的 通过响应面法优化大米中镉的提取条件,建立大米中镉脱除工艺,最终达到降低米制品原料大米中镉含量。方法 以镉提取率为指标筛选大米中镉脱除方法,选择市售含镉大米为试验样品,四种食品级有机弱酸作为提取剂,以提取酸溶液浓度、提取时间、料液比和大米粉粒度为自变量,进行单因素提取研究,同时结合响应面试验设计,获得大米中镉脱除的最佳条件。结果 大米中镉脱除的最佳条件为乙酸浓度4.2%,提取时间11 min、液料比13:1 (mL/g)和大米粉粒度细于50目,此条件下大米镉平均提取率为98.67%。结论 该试验模型合理,优化的提取方法切实可行,通过采用优化后的最佳镉提取条件,实现了脱除或降低原料米中镉,为镉污染大米的镉去除研究提供了一种科学方法。  相似文献   
5.
无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文对无机砷检测各步骤的不同方法进行综述,并展望了食品中无机砷测定和风险评估的发展方向,以期为今后无机砷分析方法的开发提供新思路。  相似文献   
6.
目的研制汞、砷质量控制样品,对承担国家食品安全风险监测工作的各级疾病预防控制机构实施能力验证计划。方法采用直接测汞(DMA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定广东省采集的16种海鱼肌肉中汞和砷含量,确定以深海网箱养殖的单条大型鞍带石斑鱼为原料,然后经选取肌肉、干燥、脱脂、粉碎等步骤制成鱼肉粉样品。采用单因子方差分析样品均匀性和t检验检查稳定性。结果所制备鱼肉粉样品的均匀性和稳定性均良好。采用该样品对193个实验室实施能力验证计划,检测总汞和总砷满意率分别为81.1%和80.2%,其中采用DMA测定总汞和ICP-MS测定总砷的满意率最高。结论该鱼肉粉样品可作为质量控制样品应用于实验室检测汞、砷能力验证。本研究可为海产食品基质标准物质的研制以及相关食品安全国家标准的修订提供科学参考。  相似文献   
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