多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素

研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。     

碱炼脱除玉米油中玉米赤霉烯酮(ZEN)的研究

以玉米毛油为原料、玉米赤霉烯酮(ZEN)的含量及脱除率为考察指标,研究碱炼对玉米毛油中ZEN的脱除效果和最佳工艺条件。结果表明:碱炼对玉米毛油中ZEN的脱除效果显著,碱炼条件对ZEN脱除效果的影响程度依次为碱液质量分数超量碱碱炼时间碱炼温度;碱液质量分数5.11%的脱除效果明显优于碱液质量分数11.06%的,脱除率分别为93.52%和70.84%;超量碱从0.1%增加至0.4%,ZEN脱除率由45.67%增加至78.57%;在碱液质量分数5.11%、超量碱0.4%、碱炼时间20 min、碱炼温度55℃的最佳工艺条件下,玉米油中ZEN脱除率为94.63%。     

储存条件对玉米胚及粕和毛油中呕吐毒素含量的影响

将不同水分含量(5.03%、9.07%、11.82%、17.97%)的玉米胚在25℃、相对湿度45%条件下储存30 d,将9.07%水分含量的玉米胚在25℃,不同相对湿度(75%、85%、95%)条件下储存30d,取不同储存时间的玉米胚样品检测其水分、粗脂肪及呕吐毒素(DON)含量,并检测玉米胚提取油脂后所得玉米粕和毛油中DON含量,分析储存条件对玉米胚及粕和毛油中DON含量的影响。结果表明:储存期间,低水分含量(5.03%和9.07%)玉米胚霉变较轻,粗脂肪含量变化较小;高水分含量(11.82%和17.97%)玉米胚霉变程度逐渐加深,粗脂肪含量分别下降1.21、2.74个百分点;不同水分含量玉米胚DON含量为160.9~489.5μg/kg,其粕中DON含量为200.2~340.6μg/kg;相对湿度为75%时,玉米胚品质无明显变化;相对湿度为85%和95%时,玉米胚品质劣变显著,其粗脂肪含量分别降低1.93、3.87个百分点,玉米胚DON含量148.3~484.7μg/kg,其粕中DON含量270.6~439.6μg/kg;不同储存条件下得到玉米油中均未检出DON;玉米胚及粕中DON含量均低于国标1 000μg/kg的限量。