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1.
α-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)是一种高效光引发剂,因其引发效率高、稳定性好、耐黄变等优势,在电子、涂料、印刷等领域得到广泛的应用。本文根据起始原料不同对α-羟基环己基苯基甲酮的合成方法进行分类,并归纳了不同合成方法的特点。重点介绍了以环己基苯基甲酮为中间体的合成工艺以及其他合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线。目前,工业上最常用的Friedel-Crafts酰基化法合成光引发剂184的工艺路线,因为产生的三废多且有毒有害,不符合绿色化工的要求,而将逐渐被淘汰。以格氏反应法合成环己基苯基甲酮继而再合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线,因其收率高、污染少等优点而有望成为合成α-羟基环己基苯基甲酮的重要发展方向之一。最后,指出了α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究的趋势。 相似文献
2.
3.
以1,3-二甲氧基苯为原料,经Vilsmeier法使用DMF直接甲酰化来经济合成2,4-二甲氧基苯甲醛,获得IR、NMR定性合格的产品,经正交试验优化后无需提纯即可制得纯度98.64%、收率94.2%的目标产物,精制后纯度可达到99.6%。 相似文献
4.
以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)/m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,于100℃、2.5 MPa下无水乙醇中反应9 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等方法分析,确认其结构。 相似文献
5.
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体.今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%.4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅵ,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ.以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确. 相似文献
6.
含叔丁醇体系的汽液平衡测定和关联 总被引:1,自引:0,他引:1
测定了正己烷─叔丁醇,正庚烷─叔丁醇体系的常压汽液平衡数据。采用马丁─侯状态方程、Wilson、NRTL活度系数模型关联了实验数据,计算值与实验值吻合较好。 相似文献
7.
通过n-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化,水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法,合成过程中省略了中间产物的分离步骤,以间甲苯胺计总摩尔收率从20%提高到了60.8%,产品纯度大于99.5%。 相似文献
8.
9.
1 INTRODUCTIONThe CSP(Corresponding States Principle)has been considered to be a useful methodfor the prediction of fluid properties from a minimum amount of information.One ofits form,the shape factor methods is developed through relating the pVT of any interestedpure fluid"a"to that of another"0"by writing 相似文献
10.
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%. 给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%. 相似文献