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1.
食品中化学危害物种类多,含量一般在痕量和超痕量水平;食品基质复杂,要在低含量水平获得可靠的检测结果,选择合适样品前处理技术至关重要。本文针对不同类别化合物的检测需要,根据不同食品基质的特性及分析目的,依靠近10年来食品化学危害物的样品前处理方法开发经验,探讨样品前处理技术的选择,综述前沿技术进展。提出基于“食品基质”和“分析目标物”的具有实际应用性的前处理方法选择策略,并结合应用实例,提出针对性前处理方法开发的建议,旨在为基层技术人员选择可靠的前处理方法提供借鉴。  相似文献   
2.
食品中农药、兽药残留检测研究进展   总被引:1,自引:1,他引:0  
<正>农药、兽药作为农业生产投入品是促进农业生产、确保增产增长的重要基础,但是,由于农药、兽药不规范使用,甚至滥用、违禁使用,造成食品中残留的超标或违禁检出,由此带来的食品安全问题值得关注。国内外许多研究者一直致力于发展农药残留、兽药残留的快速、高通量、多组分残留检测技术,突破了传统方法的制约,并推动了有关仪器设备和分析技术的进展,为残留监控、食品安全监管和风险  相似文献   
3.
目的  采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的检测方法。方法 样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2 ~ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.995,该方法的定量限为2 ~ 10 μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。  相似文献   
4.
目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R~20.999);方法检出限为3~7 ng/L,定量限为8~20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%~105.7%之间,日内精密度(RSD_r)在0.8%~6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。  相似文献   
5.
目的 建立牛奶中7种有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法 基于乙腈-冷冻诱导液液萃取技术提取、净化和富集样品,以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果 7种OPEs在0.2~20μg/L范围内呈良好的线性关系(R2>0.99),方法检出限为0.01~0.21μg/L,定量限为0.04~1.72μg/L,3个不同加标水平的回收率为88.4%~118%,相对标准偏差为1.15%~7.15%。结论 该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可应用于牛奶中OPEs的痕量检测。  相似文献   
6.
目的采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(dispersive solid phase extraction,d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的检测方法。方法样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.995,该方法的定量限为8~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。  相似文献   
7.
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究。方法 样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C18色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均>0.999。d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg。以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7%~104.2%之间和72.4%~89.8%之间,RSD均<7.8%。采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异。结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测。对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏。  相似文献   
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