2018年中国4省脱粒小麦中9种真菌毒素污染情况调查

目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素（aflatoxins，AFs）的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份，经乙腈-水（84:16，V:V）提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后，采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）、3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON，3-Ac-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON，15-Ac-DON）、雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol，NIV）、玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEN）和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重，而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%，阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg，45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg；4种AF的检出率和平均污染水平均较低，其中AFB1和AFB2的检出率最高，均为3.2%，2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg，仅1份样品检出AFG2，所有样品均未检出AFG1。从地区来看，湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重，尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg；江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg，远高于其它省份。Spearman相关性分析表明，5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性，DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此，有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。     

2015年我国部分地区市售食用植物油中黄曲霉毒素污染调查

目的 对我国8省738份市售食用植物油中4种黄曲霉毒素(AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂)污染状况进行调查。方法 首先用酶联免疫吸附(ELISA)法快速筛检市售食用植物油中黄曲霉毒素,再用超高效液相色谱(UPLC)法对阳性样品中4种黄曲霉毒素的含量进一步确证。结果 食用植物油样品中黄曲霉毒素总量的含量范围在0.06～221.00 μg/kg之间,平均为19.30 μg/kg。4种黄曲霉毒素的污染以AFB₁为主,其检出率为17.21%(127/738),平均含量为16.20 μg/kg。其次是AFB₂、AFG₁和AFG₂。花生油中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率为11.57%(25/216)。来自广西的植物油样品中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率达19.23%(20/104)。此外,散装植物油中黄曲霉毒素污染含量高于定型包装样品。95.45%(126/132)的阳性样品检出2种或2种以上的黄曲霉毒素。结论 我国食用植物油存在黄曲霉毒素协同污染现象,并以AFB₁为主。花生油、来自广西的植物油样品以及散装食用植物油样品中黄曲霉毒素污染较高,需重点监测并加以监管。     

2017年山东省部分地区玉米及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素污染调查

目的 调查山东省部分地区2017年产玉米及其制品中六酯肽类真菌毒素,包括白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)中恩镰孢菌素A(ENA)、恩镰孢菌素A₁(ENA₁)、恩镰孢菌素B(ENB)和恩镰孢菌素B₁(ENB₁)的污染情况。方法 从山东省东部、西部、南部和中部四个地区采集2017年产玉米及其制品158份,样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、固相萃取柱净化后高效液相色谱-串联质谱测定5种毒素的含量。结果 BEA是158份样品中的主要污染毒素,其阳性率和平均值分别为82.3%(130/158)和65.26 μg/kg,4种ENNs的阳性率和平均值分别为ENA:55.1%(87/158)和0.28 μg/kg,ENA₁:8.2%(13/158)和0.62 μg/kg,ENB:3.8%(6/158)和1.19 μg/kg,ENB₁:56.3%(89/158)和0.13 μg/kg。玉米粒、玉米粉和玉米碴中5种毒素的平均值分别为BEA:46.96、86.45和0.17 μg/kg,ENA:0.13、0.35和0.06 μg/kg,ENA₁:0.14、0.76和0.00 μg/kg,ENB:0.23、2.15和0.00 μg/kg,ENB₁:0.21、0.15和0.08 μg/kg。东部地区样品中BEA的污染最严重,其阳性率和平均值分别为87.0%(87/100)和95.75 μg/kg；除南部地区ENA和ENB₁的阳性率较高(均为91.3%,21/23)外,4种ENNs在其他3个地区阳性率均较低,且4种ENNs在4个地区的平均值均低于BEA。结论 山东省部分地区玉米及其制品可受5种六酯肽类真菌毒素的污染,BEA的污染水平高于4种ENNs的污染水平；毒素污染存在种类和地域差异,建议在山东省开展大范围监测的基础上,重点监测东部沿海地区玉米及其制品中BEA的含量。     

食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的污染情况及分析方法研究进展

介绍了食品中白僵菌素(beauvericin,BEA)和包括恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A_1(enniatin A_1,ENA_1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)、恩镰孢菌素B_1(enniatin B_1,ENB_1)在内的4种主要的恩镰孢菌素(enniatins,ENNs)的分类、毒性和分析方法,尤其是前处理方式和各方法定量限的研究进展。综述了西班牙、摩洛哥、意大利、日本等部分国家食品中BEA和4种ENNs的污染状况以及这5种毒素与其他主要真菌毒素的协同污染情况。提出了建立针对复杂食品基质中BEA和ENNs测定的高效液相色谱-串联质谱法。     

新型含偶氮结构聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

在无水AlCl3及N-甲基吡咯烷酮(NMP)/1,2-二氯乙烷(DCE)复合溶剂的存在下,将含砜基芳二醚类单体与含偶氮苯结构芳二甲酰氯进行低温付-克缩聚反应,合成了一类新型含偶氮结构聚芳醚砜醚酮酮树脂。用IR、TG、WAXD及元素分析等技术进行了结构表征和性能测试。结果表明:所合成的聚合物树脂具有预期结构且为非晶态聚合物;在N2气氛中质量损失5%的温度(Td)分别为445～463℃;聚合物除了能在浓硫酸、CF3COOH/CHCl3等强极性质子型溶剂中溶解外,还能溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等强极性非质子型溶剂中,也能在普通溶剂,如氯仿(CHCl3)、1,2-二氯乙烷(DCE)、四氢呋喃(THF)等中溶解。     

山东临沂部分地区2012年产花生真菌污染调查

对山东临沂地区5个花生主产区2012年产花生真菌污染情况进行调查。方法 分别采集收获前1个月的花生和土壤样品,及收获期、收获后储存1个月、收获后储存3个月的花生样品,分别以点种法(花生样品)和稀释法(土壤样品)接种于马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)平板,于(28±1) ℃培养5d后进行菌落计数并鉴定。结果 临沂部分地区花生样品100%受真菌污染。不同地区花生样品污染真菌的菌相不同,同一地区不同采样期花生样品污染的菌相也有差异;但各采样期花生样品中黄曲霉污染水平均较低(平均4.38%)。结论 山东临沂部分地区花生样品虽受黄曲霉污染较轻,但其它真菌污染严重,因此应加强花生种植、采摘、贮藏过程的防霉管理。     

齐岳山隧道出口F11断层段注浆施工技术

齐岳山隧道是宜万铁路八座I级风险隧道之一,该隧道出口段穿越F11断层,长约200m。系统地介绍了齐岳山隧道DK365＋357～＋327F11断层段的地质超前预测预报、超前帷幕注浆、注浆效果的检查评定及施工过程,为今后类似工程的设计、施工提供借鉴。     

不同基质中蝉花产白僵菌素研究

目的 将蝉花菌种接种于不同基质培养一定时间后,检测培养物中白僵菌素和恩镰孢菌素含量。方法 将一株蝉花菌种分别接种于4种液体培养基和4种固体培养基中,25 ℃下连续培养1～7周,采用高效液相色谱-串联质谱法测定蝉花培养物中的白僵菌素和恩镰孢菌素。结果 该株蝉花在4种液体培养基上培养不同时间后,白僵菌素的检出率在42.9%～100.0%之间,检出浓度范围为1.0～94.6 μg/L；在4种固体培养基上培养不同时间后,白僵菌素的检出率均为100.0%,检出水平范围在60.9～44 677.5 μg/kg。在4种液体和4种固体培养物中均未检出恩镰孢菌素。结论 该株蝉花在8种试验培养基上培养一定时间后均可产生白僵菌素,且在固体培养基上产生的白僵菌素水平远高于液体培养基,但在两类培养基上均不产生恩镰孢菌素。     

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。