上海市淡水水产品中多溴联苯醚和多氯联苯的监测研究

目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。     

超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留

目的 建立基于超临界色谱技术（SFC）结合静电场轨道阱质谱法（Q-Orbitrap）对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法 样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱（150 mm×2.1 mm, 3 μm）和Obelisc R柱（150 mm×2.1 mm, 5 μm）为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱（SFC-Q-Orbitrap）测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果 12种农药在20.0～500 μg/L范围内线性关系良好,决定系数（R²）均＞0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%～120%,相对标准偏差（RSD,n＝6）为2.14%～14.6%,方法的检出限为0.010 1～0.016 2 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论 方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0＜|z|＜3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。