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1.
摘 要:目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999),果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。  相似文献   
2.
建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。  相似文献   
3.
【目的】建立了以分散固相萃取技术为前处理手段,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)测定鲜活鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。【方法】样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶液使用C18和PSA混合粉末净化,GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(electron impact ion source, EI)进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。【结果】5种酚类麻醉剂的基质曲线在5.0~500 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r2均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在3.58%~8.96%之间,相对标准偏差(RSD)为2.56%~5.28%。方法检出限(limits of detection, LOD)为3.58~8.96 μg/kg。【结论】该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜活鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。  相似文献   
4.
目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。  相似文献   
5.
建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。  相似文献   
6.
建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素.LY)的分析方法。样品用90%醇水(P/g)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈.0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2-0.5μg/kg,添加水平为1.0-20μg/kg时,回收率为71.5-106%,相对标准偏差(n=6)为312~9.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。  相似文献   
7.
建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。  相似文献   
8.
使用正相液相色谱紫外、荧光双检测器系统,建立了奶粉中维生素A、维生素E类4种化合物的分析方法.采用SI60色谱柱(15 cm×3.0mm,3 μm),以1%二氯甲烷和0.06%异丙醇的异辛烷溶液为流动相,DAD检测波长:313mm(维生素A),280 nm(维生素E醋酸酯),FLD检测波长:Ex 295 nm,Em 330 nm(α-生育酚),外标法定量.结果表明各组分线性关系良好,方法精密度较高,相对标准偏差在2.0 %~5.6%之间,样品回收率在90.4 %~107%之间.与GB 5413.9-2010相比,该法简单、快速、准确,适用于奶粉中维生素A和维生素E异构体的定量分析.  相似文献   
9.
建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好(R2>0.999 5),添加水平在10.0~50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%(n=5),方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。  相似文献   
10.
建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平:衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R2为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。  相似文献   
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