离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐(包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明:采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1~0.999 8之间,回收率为79.2%~93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

基于间酪氨酸和邻酪氨酸鉴定辐照海产品

利用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole linear ion trap tadem mass spectrometry,QTRAP-UPLC-MS/MS)技术测定海产品中与辐照相关的多种氨基酸及同分异构体,研究辐照剂量(0.5~20 kGy)与不同海产品中辐照标识性产物间酪氨酸和邻酪氨酸的产生和含量的关系。不同贮藏条件和加工方式对间酪氨酸和邻酪氨酸特异性和稳定性,以及对辐照海产品测定的影响。结果表明:辐照可诱导苯丙氨酸产生对酪氨酸、间酪氨酸和邻酪氨酸,无需其他酶和微生物的作用,且含量与辐照剂量呈线性关系;辐照剂量和样品含水量与辐照标识物的产生量密切相关;在-20℃,间酪氨酸和邻酪氨酸具有良好的稳定性;不同贮藏条件和加工方式对辐照海产品中间酪氨酸和邻酪氨酸含量具有一定影响,但是仍能提取到足够量的间酪氨酸和邻酪氨酸用于辐照海产品的鉴定;利用QTRAP-UPLC-MS/MS对海产品中邻酪氨酸和间酪氨酸作为辐照标识物的测定,最低可检测到经0.5 kGy辐照的样品,可准确地对辐照海产品是否经过辐照进行判定,为辐照海产品的检测提供依据。     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

4种海产品冷藏期间挥发性盐基氮和生物胺含量变化

目的 研究四种海捕水产品大管鞭虾(Solenocera melantho )、鮸鱼(Miichthvs miiuy )、鲭鱼(Pneumatophorus japonicus)和海鲈鱼( Lateolabrax japonicas)在4℃冷藏过程中的品质变化,对其新鲜度和安全性进行评估,为海产品食用安全性提供基础资料。方法 以四种海捕水产品为研究对象,测定4℃贮存过程中海产品的主要新鲜度指标挥发性盐基氮(TVB-N) 和9种生物胺（苯乙胺、酪胺、组胺、色胺、尸胺、腐胺、章鱼胺、精胺和亚精胺）含量变化,分析储存时间对含量的影响,并在此基础上对海产品的新鲜度和安全性进行评估。结果：四种海产品同在4℃贮存条件下,TVB-N含量和生物胺含量均存在一定差异。四种海产品TVB-N含量随着贮存时间的延长而逐渐增加且与时间存在明显的相关性,大管鞭虾的增长速度显著高于其余三种海产品;在相同条件下,生物胺的含量和变化在不同海产品中差异显著,其中鲭鱼可产生种类较多且高含量的生物胺,尤其在短时间内可产生对人体健康存在危害的组胺和酪胺,且有随贮存时间延长含量显著增高的趋势,需引起消费者的关注。亚精胺、精胺含量在海产品含量较低且均无明显变化;章鱼胺在四种海产品中均未检测到。结论：四种海产品中TVB-N、尸胺、腐胺和酪胺含量与贮存时间有显著的相关性;海产品产生的生物胺种类及含量与海产品品种密切相关,贮存过程中生物胺含量因海产品种类、生物胺种类和贮存时间不同而存在差异。即使在同样的贮存条件下不同海产品的新鲜度和食用安全性均需独立评估。     

辐照水产品放射性危害研究及风险评估

目的研究不同辐照剂量对水产品及水产制品安全性的影响。方法采用5组辐照剂量(0,1,7,20,50 k Gy)及不同放射源对水产品进行辐照处理,利用高纯锗γ谱仪分析辐照后样品中10种放射性核素(~(40)K、~(131)J、~(57)Co、~(60)Co、~(54)Mn、~(134)Cs、~(65)Zn、~(137)Cs、~(152)Eu、~(133)Ba)活度浓度,结合放射性危害评估,对辐照水产品的安全性进行评估。结果样品接受~(60)Coγ射线辐照后,60Co核素活度浓度稍有升高,但仍处于较低水平,远低于1000 Bq/kg的限量;接受不同放射源和不同剂量辐照后,所测的各类放射性核素活度浓度均处于低水平,甚至为未检出。结论经高剂量辐照后的水产品和水产品制品中,10种放射性核素活度浓度均远低于限量标准,辐照后(≤50 k Gy)海产品无放射性危害。