同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法.样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度...     

植物性食品农药残留检测中高效液相色谱——串联质谱法的应用

目前,食品安全中最大瓶颈是复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,为解决这一难题,提出了一种分离能力强、灵敏性高及检测效率快的高效液相色谱—串联质谱法(HPLC—MS/MS),并联合复合分子印迹固相萃取技术对样品前处理过程的提取及净化步骤进行优化,选用不同种类的果蔬、谷物作为样本基质,对10种三嗪类及磺酰脲类农药残留进行检测分析,结果表明目标化合物的回收效率在63.2%~118.5%之间,相对标准差为1.82~14.5%,该方法操作便捷、成本小且可靠性高,能够满足植物性食品农药残留的日常检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三种姜黄素类化合物

建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法.样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C18色谱柱分离,以V(0.2％甲酸,体积分数):V(乙腈)=1:1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管阵列检测器检测,检测波长为425 nm,外标法定量.结果表...     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

目的 基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法 样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果 在0.05～100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%～118.5%,相对标准偏差为2.39%～6.00%;定量限为0.01～0.05μg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定,外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg,蔬菜的检出限为10μg/kg,相关系数大于0.998,添加回收率的范围为82.3%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。     

弱阳离子固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测奶酪中链霉素和双氢链霉素残留

目的 建立奶酪中链霉素和双氢链霉素高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经20 mmol/L Na₂HPO₄(使用6 mol/L HCl调节pH到7.4)超声提取,WCX混合型弱阳离子交换柱净化,液相分离,串联四极杆质谱仪使用电喷雾电离,多反应监测正离子模式。结果 在1～200 ng/mL浓度范围,线性相关系数(r)大于0.996;加标回收率范围82.2%～116.2%,相对标准偏差范围2.67%～7.6%。链霉素和双氢链霉素方法检出限、定量限为5、20μg/kg。结论 本方法简便快速、灵敏度较高,适用于奶酪中链霉素及双氢链霉素的检测。