高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定磷脂酰丝氨酸。方法 样品经过正己烷：异丙醇（25：75, V:V）溶解, 以正己烷：异丙醇：1%磷酸水溶液=（25:70:5, V:V:V）为流动相, 等度洗脱, 经SIL 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离, 并于205 nm波长检测。结果 磷脂酰丝氨酸在浓度0.13504~0.67520 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9993, 平均回收率为96.16%~99.60%, 相对标准偏差为1.1%。结论 该方法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量具专属性强, 耗时短、操作简便、准确、重现性好，可在实验室推广。     

稳定受迫振动与强迫力之间的相位差

通过数学分析得出振动质点的速度与强迫之间的相位差。正是有这一相位差，才使强迫力对振动系统所做的功正好抵消阻尼对振动系统所做的负功，以保证稳定振动的等幅性。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

含葡萄籽提取物的维生素C的测定

目的对3种维生素C检测方法进行比较,探索检测含葡萄籽提取物的样品中维生素C含量的适宜方法。方法用滴定法、紫外风光光度法、高效液相色谱法分别检测维生素C含量。结果以汤臣倍健祛斑胶囊为例,因葡萄籽提取物本身的强抗氧化性和颜色深的特性,用滴定法和紫外风光光度法检测维生素C的准确度偏差分别为87.73%和54.79%,用高效液相色谱法检测结果准确度偏差为0.38%,符合检测法规GB/T27404-2008中要求(当含量在1%~10%时,准确度偏差小于10%)。结论当样品中含有葡萄籽提取物时,用高效液相色谱法检测维生素C的准确性高。     

高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中的 芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量。方法样品经50%乙醇超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用可变波长检测器(variable wavelength detector,VWD)在250 nm波长处进行检测。结果芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好;平均回收率为97.5~102.4%,RSD2.0%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

欧姆表测量误差的估计

本文推导出欧姆表测量误差估计的实用公式,论证了欧姆表最小测量误差的条件,从而总结出减小测量误差的方法.