固相萃取-气相色谱－三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%～91.6%、80.2%～90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。     

辽宁地区部分食品中二氧化硫的膳食暴露风险评估

目的 评估辽宁地区部分食品中二氧化硫残留暴露对我省居民健康的潜在风险。方法 随机从辽宁省大型商场和小型农贸市场采集样品共330份, 采用蒸馏法进行二氧化硫残留量检测。基于点评估和概率评估两种评估方式, 对食物中二氧化硫残留的膳食暴露进行风险评估。结果 经检测的不同食品中二氧化硫的膳食摄入风险值均远小于100%。运用风险评估软件@risk7.6进行概率评估, 在50%、75%、90%、99%暴露量位点下, 不同食物二氧化硫的风险商(hazard quotient, HQ)值均远小于1。结论 辽宁地区食物中二氧化硫残留量在人体可接受范围内, 无明显膳食风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

辽宁省市售生禽肉食品中空肠弯曲菌毒力基因的鉴定

空肠弯曲菌（Camplobacter jejuni,C.jejuni）是人畜共患疾病,家禽类是该菌主要的携带者被认为是人类食源性感染C.jejuni的最主要传染源[1],普遍引起人类常见的细菌性腹泻和急性胃肠炎,还可以引发败血症、脑炎、心内膜炎及泌尿系统的感染,严重的还会引发神经系统损伤性疾病如格林巴利综合征（Guillain-Barre syndrome,GBS）[2]和米勒综合征（Miller-目的 了解生禽肉中空肠弯曲菌的毒力基因携带特点,对我省生禽肉中空肠弯曲菌的污染状况进行调查。方法 按照GB4789.9-2014《食品安全国家标准 食品微生物学检验 空肠弯曲菌检验》及采用PCR扩增技术和哥伦比亚血平板检测的方法对2018-2020年采自我省14个监测点,收集的335份生禽肉食品中检出14株空肠弯曲菌并对其进行9种毒力基因进行检测。结果 生禽肉中空肠弯曲菌检出率为4.18%（14/335）,运动相关鞭毛基因flaA、黏附基因cadF、侵袭基因ciaB、趋化基因cheY、外毒素基因cdtB基因是我省生禽肉空肠弯曲菌的主要毒力基因,至少携带5种毒力基因的菌株达到检出菌总数的100%。结论 研究结果证实我省生禽肉食品中存在空肠弯曲菌的污染情况,严格监控生禽肉空肠弯曲菌的污染,对于生产出优质生禽肉食品具有重要意义,以期提高生禽肉食品的质量安全。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂

目的 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 样品经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%(φ)三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9994,回收率在80.3～109.5%之间,精密度在2.1～7.6%之间。结论 该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。