矿泉水中硒元素分析的前处理方法和测定技术研究

建立一种测定矿泉水中硒元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。对样品的前处理方法进行优化,并通过动能歧视(KED)模式和在线加入内标溶液消除相关干扰。方法检出限为0.09μg/L,在3个质量浓度水平进行加标(1.0,4.0和8.0μg/L),加标回收率为94.6%~103.7%,RSD值为2.1%~2.5%(n=6),相关系数r为0.999 8。该方法简便快捷,应用范围广,准确度和精密度较高,可重复性较好,满足矿泉水中硒元素含量的测定要求,为矿泉水的质量监督和管理提供参考依据。     

冷榨芝麻油酸法脱胶工艺

以冷榨芝麻油为原料,研究酸法脱胶工艺参数对其脱胶效果的影响。在单因素实验基础上,通过正交实验得出柠檬酸脱胶的最佳条件:脱胶温度60℃,柠檬酸添加量5.0g/kg,加水量2.5%,脱胶时间45min,该条件下脱胶率为72.9%,脱胶油中磷脂含量为54.05mg/kg。脱胶芝麻油除过氧化值升高外,其颜色变浅、酸值和不皂化物含量降低。     

响应面法优化注射用芝麻油的脱色工艺

对芝麻油的脱色工艺进行研究,以满足注射用油的色泽要求。以脱胶、脱酸处理后的芝麻油为原料,首先对脱色剂进行筛选,在此基础上,考察混合脱色剂比例、脱色温度、脱色时间、脱色剂用量对注射用芝麻油脱色效果的影响,并采用响应面试验设计对注射用芝麻油的脱色工艺进行优化。所得最佳工艺条件为:硅藻土和活性白土混合比例为1∶4,脱色温度91℃,脱色时间21 min,脱色剂用量3.7%。此工艺下芝麻油的吸光度(450 nm)为0.039,脱色率达78.65%。脱色芝麻油除略带白土腥味,其他各项质量指标均达到注射用油标准。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量

建立同时测定酒类中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的高效液相色谱法。该法采用Venusil XBP C_(18)色谱柱分离,以甲醇与1.54g/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230nm处进行测定。在15min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在0.01~0.16mg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(r0.9997),方法的检出限为0.5~2.0mg/kg,不同酒类样品的加标回收率在82.5%~103.9%之间,精密度2%。结果表明,该方法简单、准确、重复性好,能够对市场上酒类产品中防腐剂和甜味剂进行有效的检测和监控。