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目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5~300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%~106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosinemonophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosinemonophosphate,IMP)含量的分析方法。方法样品经温水溶解后,经1%(V:V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V:V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析。结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%。结论该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸。 相似文献
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目的改造常规离子源,通过增强其离子通量,提高整体的检测灵敏度,用于保健食品非法添加药物的检测。方法在传统电喷雾离子源的基础上,保留高电压、辅助加热、辅助气流等原有装置,对离子源进行改造,在喷针侧位增加推斥电极板,以促使喷雾中带电液滴和离子转向、压缩和动能调整,在源底部和侧部加装缓冲气通路以及供样窗口,采用改造的离子源检测保健食品中20种非法添加的物质,并与已有液相色谱质谱法进行比较。结果获取结果的整体灵敏度增强方式较常规离子化方式提高了10倍以上,并减少了本底抑制,压低了一倍以上的基体抑制,在现有的线性范围内,20种物质在两种离子源测定下,结果准确性一致。结论通过增加推斥电场的方式可以有效增强离子响应,为提高液相色谱质谱法的灵敏度提供了一种途径。 相似文献
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目的:建立奶粉中A2β-酪蛋白分离定量的液相色谱-高分辨串联质谱法,并利用婴儿配方奶粉中酪蛋白、乳清蛋白和总蛋白含量的关系,间接得到乳清蛋白含量。方法:样品经前处理后,采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),0.1%甲酸-水和乙腈为流动相,梯度洗脱分离。多反应离子监测模式定量测定其中的A2β-酪蛋白特征肽。结果:在0.02~2.0μmol/L范围内线性关系良好(r=0.9938)。在低、中、高三水平加标试验中,回收率在94.9%~98.7%,相对标准偏差在1.7%~3.7%,检出限为0.80 mg/100 g,可满足对奶粉中A2β-酪蛋白定量要求。采用该法对市售11批声称A2奶粉和18批未声称A2奶粉(以下简称A2奶粉和普通奶粉)中A2β-酪蛋白进行测定。结论:A2奶粉中A2β-酪蛋白占总β-酪蛋白含量的86.2%~98.7%,而普通奶粉则低至20.0%~50.0%。另外,乳清蛋白含量的间接测定值和理论计算值经统计分析,无明显差异(P>0.05),为分析婴儿配方奶粉中乳清蛋白含量是否符合国标要求提供参考。 相似文献
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建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403241离子对,检出限为20 mg/kg(卡拉胶/肉),线性范围为0.1~0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%~120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。 相似文献
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本文以压力机用压力容器为研究对象,对压力容器的三维实体建模,进行仿真分析,可求从压力容器自重作用下的应力、位移分布,应力最大部位在支座与压力容器连接部位,最大位移出现在压力容器中间部位,即入孔周围。以水为施压介质进行静水压力分析计算,因为载荷的增加使得分析结果更具可靠性。有效的对压力容器进行分析,以保证其安全性。 相似文献
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目的 建立液相色谱-串联质谱法检测三文鱼中9种生物胺(β-苯乙胺、组胺、腐胺、尸胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素)的分析方法。方法 样品经过5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,经BEH Shield RP18柱(2.1 mm×150 mm, 1.7 μm)分离,含0.1%甲酸的50%乙腈水溶液和乙腈为流动相,采用电喷雾正离子(electrosprary ionization,ESI+)扫描、多反应监测模式分析。结果 9种生物胺分别在0~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.996;β-苯乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺、去甲基肾上腺素的平均回收率依次分别为88.23%、84.17%、92.52%、89.45%、88.80%、89.43%、88.45%、87.24%、85.48%,检出限依次分别为0.0605、0.0822、0.0915、0.0244、0.0871、0.151、0.0744、0.0348、0.0750 μg/g。结论 本方法结合衍生化反应和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的优势,在实际样品检测中,前处理程序简化,克服基质效应对目标物的影响,目标物分离性、稳定性和峰型良好,可对三文鱼复杂基质中生物胺进行快速、准确、稳定的定量、定性分析。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定小麦胚中45种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立QuEChERS联用气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)同时测定小麦胚中45种农药残留的方法。方法 通过比较目标物特征定量离子的响应值选取适宜的复溶溶剂,并通过比较标准曲线的斜率明确所有待测目标物的基质效应。采用含有1%醋酸的乙腈作为溶剂提取样品中的目标农药,经QuEChERS技术净化和溶剂复溶置换后,使用气相色谱-质谱法在选择离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式下测定,通过空白基质匹配标准溶液内标法定量。结果 乙酸乙酯是较为理想的复溶溶剂,所有待测目标物均表现出不同程度的基质增强效应。45种目标农药在0.005 μg/mL~0.500 μg/mL的质量浓度范围内呈现出较好的线性关系,判定系数均大于0.9991;方法定量限在0.0030 mg/kg~0.0075 mg/kg之间。三个水平的加标回收率均在81.54%~111.62%范围内,相对标准偏差(n=5)均小于9.84%。结论 该方法前处理过程简单,灵敏度好,准确性高,且重复性好,适用于小麦胚片及以其为主要原料的食品中多种农药残留的快速筛查和定量检测。 相似文献