三氟苯嘧啶的合成、晶体表征与杀虫活性

三氟苯嘧啶(1)是美国杜邦公司开发的新型介离子型嘧啶酮类杀虫剂,探索了其合成方法,并表征了晶体结构,测试了其对豇豆蚜虫的杀虫活性.以间三氟甲基苯乙酸、2-氨基吡啶为起始原料,经4步反应成功合成目标化合物三氟苯嘧啶,并经核磁和X-射线单晶衍射确证其结构,总收率为12.7％.室内杀虫测试结果表明:三氟苯嘧啶对豇豆蚜虫的LC50为9.76 mg/L.     

四川省壤塘县斯约武锂、铌钽矿床地质特征及成因研究

本矿床位于斯约武与纳合花岗岩体外接触带。矿化伟晶岩墙大多受NE向纵向节理控制,并位于幕阜山岩体的边缘。矿区内已发现4条主要矿体,它们通常呈脉状,延深约数百米。矿石为花岗伟晶结构和条带状构造。含铌、钽的矿物主要包括铌铁矿、钽铁矿、黑钨矿、锂辉石、石英和绿柱石等,它们主要分布于分异晚期的块体带中。经研究表明,该矿床为一岩浆-交代伟晶岩型矿床,成因上与斯约武和纳合花岗岩体有关。     

青钱柳叶总三萜刺激3T3-L1脂肪细胞的葡萄糖消耗

青钱柳为我国特有植物,以其叶制成的茶叶具有较好的降血糖效果。为了进一步研究其降糖作用,以超声辅助法提取青钱柳叶总三萜,经萃取、大孔树脂吸附、脱色等纯化后纯度达86.3%,其中熊果酸、齐墩果酸、山楂酸、科罗索酸和白桦脂酸的含量分别为19.35%、17.38%、7.53%、4.59%和1.42%。对于3T3-L1前脂肪细胞,纯化后的青钱柳叶总三萜(CPTT)在基础状态下对葡萄糖消耗没有明显的影响,但在同时添加10 nM胰岛素进行刺激时能显著提高葡萄糖消耗;对于成熟的脂肪细胞,无论是在基础状态下还是胰岛素刺激状态下,CPTT均能显著促进其葡萄糖消耗;对于由地塞米松诱导的胰岛素抵抗3T3-L1脂肪细胞,CPTT能有效地改善其胰岛素敏感性,提高葡萄糖消耗,且呈剂量-效应关系,以25μg/mL的效果最佳。以上研究结果表明,CPTT能促进脂肪细胞的葡萄糖消耗,在食品和药品领域有很好的应用前景。     

氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用

建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45 ℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-（3-氰基-1-（2, 6-二氯-4-（三氟甲基）苯基)-4-（（三氟甲基）硫代）-1H-吡唑-5-基）-4-（2-（9-乙基-9H-咔唑-3-基）-1H-菲并[9, 10-d]咪唑-1-基）丁酰胺（DX1）,具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）的主要条件如下:C₁₈色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水（80/20,v/v）;流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20 μL;柱温40 ℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033 μg/L,定量限为0.092 μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132 μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。     

10％三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈SC的研制

[目的]制备10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[方法]采用湿法研磨制备工艺,通过粒径、分散度、黏度、冷贮和热贮稳定性等指标的测试,对其配方中的湿润分散剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选。[结果]三氟苯嘧啶3%,氟啶虫胺腈7%,有机硅1%,农乳700#6%,木质素磺酸钠0.2%,分散剂(SC) 4%,宁乳34#3%,黄原胶0.2%,丙三醇4%,水补足至100%,可制得合格的10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[结论]该制剂的共毒系数174.73,表现为明显增效作用,田间防治飞虱效果明显。各项指标均符合悬浮剂的要求。     

浅析农业院校应化专业有机化学实验教学的策略

有机化学是农业院校应化专业重要的专业基础课。结合有机化学实验的教学实际,作者提出了一些对策,以提高学生的科研能力和创新能力。     

引水隧洞进口预留岩坎的爆破拆除

合理选择爆破参数,优化爆破网路,制定可行的爆破安全防护措施,是引水隧洞进口预留岩坎爆破拆除的关键。某电厂预留岩坎爆破拆除时,采用岩坎削顶、岩坎外削岩,引水隧洞端头设置刚性防护,爆破前进行岩坎内充水,孔排间毫秒延时起爆网路及起爆时从沟槽中间向两侧传爆等有效措施,保证了被保护建(构)筑物的安全,实现了预留岩坎的成功拆除,为类似爆破工程提供了参考。     

泥浆护壁钻孔灌注桩施工质量控制

介绍在多个泥浆护壁钻孔灌注桩施工过程中逐渐积累的灌注桩质量控制的经验体会。     

齐墩果酸-1-脱氧野尻霉素衍生物的合成及其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制

根据拼合原理,以齐墩果酸(OA)为先导物,对C-28号位的羧基进行修饰,通过溴代、氮代,引入1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)设计合成了不同碳链长度的齐墩果酸-1-DNJ衍生物(OADs),其中5个目标化合物其结构均以高分辨质谱、核磁共振谱进行结构表征。利用微量α-葡萄糖苷酶-PNPG检测模型对这一系列化合物的活性进行了筛选,并通过分子对接初步分析了其构效关系。结果表明:所合成的系列化合物的抑制活性较齐墩果酸有较大提高,且当碳链长度为3时(化合物2b)抑制活性最好,其IC_(50)=0.786 mmol/L(OA的IC_(50)=2.387 mmol/L);酶抑制动力学分析表明其为α-葡萄糖甘酶混合型抑制剂;分子对接和热力学参数结果显示,化合物与酶的结合主要是通过氢键和范德华力,形成的氢键个数越多,抑制活性越强; 2b与酶之间形成了7个氢键,结合自由能为-17.19 kJ/mol,接近于阳性对照阿卡波糖。因此,所合成的齐墩果酸-1-DNJ衍生物(2b)对α-葡萄糖苷酶具有较好的抑制活性。     

微量α﹣葡萄糖苷酶抑制剂筛选模型及抑制类型的判断方法

α-葡萄糖苷酶抑制剂能抑制碳水化合物水解,是高血糖人群降低餐后血糖的常用物质。本文基于α-葡萄糖苷酶-PNPG体外反应体系,建立了微量、快速的α-葡萄糖苷酶抑制剂筛选模型,该模型的主要参数如下:酶浓度为0.05 U/mL;底物浓度范围为0.05~1mM;反应温度为37℃;反应时间为6 min。以该模型检测了阿卡波糖对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,并采用Lineweaver-Burk Plots、Eadie-Hofstee Plots、Hanes-Wolff Plots、Eisenthal-Cornish-Bowden Direct Plots、Non-linear Regression Analysis五种方法对该酶促反应的动力学数据进行了详细的分析。通过对数据处理的过程和结果的比较发现,该五种方法各有特点,各法所获得的V_(max)、K_m和K_i存在一定的差异,Non-linear-Regression Analysis法更加简便、合理及可靠,是酶动力学数据处理的首选方法。采用Non-linear-Regression Analysis法计算,该模型中酶促反应的V_(max)为3.91×10~(-6) mmol/min,K_m为0.12 mM,阿卡波糖的K_i为90μM。