分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙

目的建立分光光度法测定洋参软胶囊中人参总皂甙的含量的分析方法。方法通过超声辅助加热的方式对洋参软胶囊中人参总皂甙进行提取,在-0.08 Mpa 60℃条件下快速旋转蒸发洗脱液,采用多点校正分光光度法进行测定。结果总皂甙在0~50μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991。3个水平下的加标回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于2.3%,精密度、回收率均满足实验要求。结论该法简单快速、准确可靠,可作为洋参软胶囊中总皂甙的质量评价方法。     

非线性化学指纹图谱鉴别天麻真伪及产地

目的在正交试验优化检测条件的基础上,采用非线性化学指纹图谱技术研究天麻(Gastrodia elata Bl.)的真伪及产地鉴别。方法收集吉林、湖南、四川、云南4个不同产地的天麻及紫茉莉根、大丽菊、蕉藕和马铃薯等天麻伪品,以天麻样本成分作为振荡底物,构建"硫酸+硫酸锰+溴酸钠+丙酮+样品成分"振荡体系,利用硫酸、硫酸锰、丙酮、溴酸钠和样品成分产生的非线性化学反应来测定天麻及其伪品的非线性化学指纹图谱,通过指纹图谱直观差异比较和系统相似度计算对天麻真伪及其道地性进行鉴别评价。结果样品用量为0.800 g,反应温度为50℃时,天麻非线性化学指纹图谱具有良好特征性和重现性。天麻和伪品非线性化学指纹图谱之间的特征差异大,可通过直观差异比较直接区分。不同产地的天麻指纹图谱相似,具有相同的振荡起伏规律,但振荡寿命、振荡幅度及振荡波数等有差异。利用系统相似度模式识别可对天麻的产地进行鉴别,同一产地的相似度均≥0.989,而不同产地天麻相似度均≤0.951,鉴别准确率达98.3%。结论本研究为天麻真伪鉴别及产地溯源提供了的一种新方法。     

非线性化学指纹图谱技术在食醋鉴别中的应用研究

采用非线性化学指纹图谱方法建立食醋的非线性化学指纹图谱,分析食用醋精、酿造食醋和配制食醋的指纹图谱的区别,找到能表征食醋质量信息的指纹图谱振荡周期数、振荡寿命等参数,并据此大致鉴别食醋中酿造食醋的含量,可以判断食醋真伪及质量优劣。结果表明,此法能将食用醋精与配制食醋、食用醋精与酿造食醋、配制食醋鉴别出来,并能准确表征食醋质量优劣。     

Quantitative similarity assessment of non-linear chemical fingerprint of traditional Chinese medicine by similarity system theory

The similarities of the non-linear chemical (NLC) fingerprints of Radix Glycyrrhizaes from four producing areas and eight other traditional Chinese medicines (TCMs) were calculated, using a systemic similarity calculation method proposed and three other main calculation ones (Euclidean distance, correlation coefficient and included angle cosine). All of the correlation coefficient similarities of different TCMs are higher than 0.952, and the included angle cosines are all higher than 0.962. So, both the correlation coefficient and included angle cosine similarities are unable to be used as the criteria for quantitatively evaluating the similarities of NLC fingerprints of TCMs. Although all of the Euclidean distance similarities of Berry Liquorices from four producing areas are less than 73, those of the other eight TCMs are all more than 180. The Euclidean distance cannot reflect the relative magnitudes of the feature differences in the NLC fingerprints very correctly. The systemic similarity method is the best among the four ones. All of the systemic similarities of Berry Liquorices from the four producing areas are higher than 0.962, while those of the other eight TCMs are all lower than 0.805, and the systemic similarity can reflect the differences between samples most faithfully, and can be used as a quantitative one evaluating the similarities of NLC fingerprints of TCMs, by which TCM could be distinguished and evaluated quickly, simply and exactly.     

食醋非线性化学指纹图谱掺伪鉴别原理的研究

针对食醋掺伪问题对食醋非线性化学指纹图谱进行研究。通过对"溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮"体系的振荡机理的分析及食醋成分分析探讨食醋非线性化学指纹图谱的原理。通过正交试验考察建立食醋非线性化学指纹图谱的条件,并考察总酸、食盐、防腐剂对食醋非线性化学的影响。结果表明,食盐、山梨酸对食醋非线性化学指纹图谱影响较大,应在试验前去除食醋样品中的盐分;在检测过程中,应严格控制振荡体系中物种及其浓度、电极类型、温度、搅拌速率、食醋用量。食醋非线性化学指纹图谱是食醋众多成分的整体表征,而不是一种或几种物质的体现,能表达食醋的真正质量,为食醋的掺伪鉴别和质量评价提供一种新的方法。     

非线性化学指纹图谱法在西洋参鉴别中的应用

目的利用非线性化学指纹图谱技术,建立一种西洋参掺伪鉴别和西洋参产地溯源的新方法。方法西洋参样品经粉碎处理后,直接置于反应器中,加入25.00 mL硫酸溶液、10.00 mL丙酮溶液和15.00 mL硫酸锰溶液,调节磁力搅拌器转速为1000 r/min,温度控制为50.00℃,搅拌反应至5.00 min时,用注射器迅速注入5.00 mL溴酸钠溶液,记录E-t曲线数据至电位E不再随时间t变化为止。结果样品用量为1.00 g时,西洋参的非线性化学指纹图谱具有很好的特征性和重现性;西洋参和北沙参、人参、白芷图谱特征有显著差异,可直观区分;系统相似度模式识别可将不同产地的西洋参鉴别出来。结论该方法与液相色谱法相比,具有更快捷、简单、经济的效果。     

白酒中两种邻苯二甲酸酯类膳食暴露风险评估

对2013~2015年湖南省内超市、批发市场等白酒进行抽检,采用概率评估法对白酒中的两种邻苯二甲酸酯类[邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]的膳食暴露进行风险评估。结果表明:湖南省的白酒邻苯二甲酸酯类膳食暴露总体上处于安全水平,但饮酒量在240g/d以上的成年饮酒者,DBP的高百分位(95%)暴露水平接近欧洲食品安全局(EFSA)制定的每日耐受摄入量值(TDI值),存在一定的暴露风险。     

生乳中豆浆、米汤掺假鉴别及其定量测定

为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳鉴别出来,并能对掺假物的种类进行判断。根据掺假生乳指纹图谱参数信息与掺假量的关系,可对生乳中掺入豆浆、米汤的相对含量进行评估。非线性化学指纹图谱技术为原料乳中豆浆、米汤的掺假鉴别及掺入物质的相对含量的评价提供了一种新的方法。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用菌中的4种硒形态

目的建立富硒食用菌中硒代胱氨酸(Se Cys)、4价硒(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、6价硒(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)的分析方法。方法以Hamilton PRP-X100为色谱分离柱,以40mmol/L磷酸氢二铵(pH 6.0)为流动相,对富硒食用菌中4种硒形态进行分离,利用电感耦合等离子体质谱法对质量数为77的硒同位素(~77Se)进行定量检测,样品提取采用蛋白酶(来源于地衣芽孢杆菌)为提取剂,60℃水浴提取1 h。结果 4种硒形态在0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r~2大于0.997,检出限在2μg/L以下。结论该方法适用于富硒食用菌中硒的形态分析。