高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

高效液相色谱法同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲

目的 优化样品前处理条件, 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分含量的方法。方法 样品经环己烷溶解后, 经过甲醇萃取, 被测成分采用CAPCELL PAK-C18(4.6 mml.D×250 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min。结果 保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分的线性范围分别为0~295、0~303、0~5022 μg/mL, 相关系数为0.9992~0.9995, 线性良好; 对五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的进行高、中、低3种水平浓度下进行加标回收实验, 回收率为89.1%~97.8%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.9%(n=6)。结论 该方法前处理简单, 灵敏度及加标回收率高, 准确度和稳定性好, 可以满足保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的分离和含量测定。