气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱法测定糕点及饼干中儿茶素的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定糕点及饼干中儿茶素含量的检测方法。方法使用UPLC完成糕点及饼干中儿茶素(catechin,C)、表儿茶素(epicatechin,EC)、没食子儿茶素(gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechin gallate,GCG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)等7种儿茶素类化合物的测定。最佳色谱条件为以Phenomenex Kinetex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长278 nm。结果在1.0~100 mg/L范围内,儿茶素类化合物的校正曲线方程的线性良好(相关性系数0.9941~0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2 mg/L。糕点及饼干的加标回收率在82.2%~109%,相对标准偏差为2.3%~9.3%。结论该方法简单、快速、高效,且回收率较高,适用于糕点及饼干中茶多酚的检测。     

基于半胱氨酸／PDDA／纳米金共修饰的过氧化氢生物传感器研究

将L-半胱氨酸、聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)、纳米金及血红蛋白(Hb)自组装到金电极表面,制成了新型过氧化氢生物传感器.采用循环伏安法和计时电流法对该传感器的性能进行了详细研究.实验发现,该传感器增加了酶的吸附量,响应快、稳定性好,对H2O2表现出良好的响应特性.检测范围为4.2×10-7～3.0×10-3 mol/L,检出限为1.4×10-7 mol/L,并具有抗尿酸、抗坏血酸等干扰的特点.     

肉类贮藏过程中FAA和BAs变化规律及腐败标识物确定

目的:确定肉类腐败过程蛋白降解产物作为肉类腐败变质标识物的可能性。方法:通过模拟肉类物流运输贮藏过程,利用滴定法、茚三酮柱后衍生法和高效液相色谱法,对贮藏期间肉类挥发性盐基氮,游离氨基酸和生物胺含量进行测定。结果:随着放置时间的增加,某些游离氨基酸(赖氨酸、酪氨酸、精氨酸)含量会发生不同程度的降解,而样品挥发性盐基氮和腐胺,尸胺和酪胺含量会呈不同程度的上升。以挥发性盐基氮为腐败程度参考,进一步对以上各指标进行皮尔逊相关性分析得到各指标与挥发性盐基氮的相关系数。结论:在常温物流条件下,腐胺和酪胺可作为肉类腐败标识物;在冷链物流条件下,酪胺和腐胺可作为猪后腿肌肉腐败标识物,酪胺和尸胺为牛颈部肌肉腐败标识物。     

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱（Magnetic Solid Phase Extraction - Gas Chromatography-Mass Spectrometry,MSPE-GC-MS）建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法（Response Surface Methodology,RSM）设计实验优化了样品吸附和解吸条件（吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值、洗脱溶剂和解吸时间）,确定最优实验条件为：磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液pH值7,吸附时间30 min,解吸剂（甲醇:氨水=99:1）,解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10~2.00 μg/mL的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R2>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平（0.10、1.00和2.00 μg/mL）的加标回收率在98.43%~105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%~3.50%范围内。磁性氧化石墨烯作为固相萃取材料,结合气相色谱-质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）,既能简便快速提取目标物质,又能准确定量,回收率高,重现性好,适用于饮料中罂粟碱的检测。     

顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量

目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。