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1.
目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析。方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,质谱采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式(MRM)进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果:16种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R>0.998),方法的检出限在0.1~4.0 μg/kg之间,高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.08%~13.6%。483份样品中,共检出10种真菌毒素,其余6种真菌毒素均未检出,检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮(ZEN),阳性样品中平均含量为71.2 μg/kg,并且有3.11%样品超过国家食品安全标准规定的参考限量。结论:该方法采用同位素稀释,多毒素净化柱对样品进行净化,降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,满足测定方法的要求,可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析。 相似文献
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4.
根据RH真空深脱碳和中间包冶金机理,结合超低碳IF钢精炼和连铸生产环节碳含量的分析,发现真空泵的部件装备以及真空壁上余钢残留,容易引起RH真空度高、脱碳效果差;合金料中碳粉颗粒混入、耐材辅料碳含量高以及覆盖剂、保护渣卷入钢液,这是造成超低碳IF钢中增碳的主要原因。结果表明,通过及时更换不满足生产要求的部件装备、清除残留余钢、控制混料和调整耐火材料碳含量等一系列措施的实施,铸坯平均碳含量达到0.002 9%,满足超低碳IF钢碳含量要求。 相似文献
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纠删码作为分布式系统中重要的数据容错技术,在失效数据的修复领域有着广泛应用。但现有的纠删码算法大多针对单节点修复,修复成本较高,且未考虑新生节点间的信息传递,给多失效节点的修复带来不便。基于此,提出一种基于纠删码的多节点失效修复算法,该算法在新生节点中利用节点选择策略选取中心节点为根节点,并依据链路带宽分别与供应节点和剩余新生节点构建最大修复树,从而降低数据修复时长。实验结果表明,与现有的BHS和SSR串行修复等方法相比,该算法能有效提高多失效节点的修复效率,验证了算法的有效性。 相似文献
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采用微波无溶剂萃取法(Solvent-free microwave extraction, SFME)分别提取野菊花鲜花精油和干花精油,对提取工艺进行了优化;并通过气相色谱-质谱联用技术(chromatograpy-mass spectrometry, GC-MS)分析两种精油化学成分,用峰面积归一法计算各组分相对含量。结果表明:野菊花鲜花精油的最佳提取条件为提取时间50 min,微波功率540 W,精油得率为鲜花重的0.1129%;干花精油的最佳提取条件为料液比1:5 g/mL,浸泡时间3 h,提取时间60 min,微波功率540 W,精油得率为干花重的0.1926%;经GC-MS分析,SFME提取野菊花鲜花精油的主要化学成分是单萜及单萜类含氧化合物,相对含量较多的化合物是乙酸桧酯(13.20%)、甲位侧柏酮(11.10%)、桧醇(9.70%)、菊醇(5.06%)、甲位水芹烯(3.87%)、荜澄茄油烯(3.78%)、桉叶油素(3.61%)、崖柏醇(3.37%)、2-侧柏烯(3.36%)。干花精油的主要化学成分是单萜含氧化合物及倍半萜,相对含量较多的化合物是菊醇(8.59%)、反式石竹烯(7.63%)、大根香叶烯(7.06%)、Α-合金欢烯(5.86%)、甲位侧柏酮(4.85%)、乙酸桧酯(4.34%)、乙酸菊醇酯(3.45%)、右旋樟脑(3.35%)。野菊花鲜花精油的含量比干花更高,单萜含氧化合物相对含量高于干花精油,更具有应用价值。 相似文献