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1.
目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SPE去除脂肪和串联SPE柱净化,最后采用GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。结果本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29pg/g;具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外,其他组分回收率为62%~139%)和精密度(RSD<20%);测定参考物质的结果均在标准值范围内,与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC-HRMS)测定结果一致。结论本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法,以便于日常监测和评估鱼中残留PBDEs对人体健康风险的研究。  相似文献   
2.
林元杰 《轻金属》1993,(4):50-52,55
通过一系列试验讲述了冷封闭槽液质量的工艺控制对封孔质量的影响情况,除了其中的主要阳离子,阴离子,干扰离子、pH值、温度、时间等因素对封孔质量有影响外,铝型材本身的膜厚数值对封孔质量也有很大的影响,这一点对铝型材大规模生产的质量控制是至关重要的。  相似文献   
3.
目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。  相似文献   
4.
目的 建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法 样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)和Obelisc R柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱(SFC-Q-Orbitrap)测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果 12种农药在20.0~500 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.14%~14.6%,方法的检出限为0.010 1~0.016 2 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论 方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。  相似文献   
5.
目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0<|z|<3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。  相似文献   
6.
乳化炸药的胶粒越细小,均匀、稳定,乳化炸药的爆炸性能越好,贮存期越长。而乳化炸药胶粒的细小、均匀、稳定程度又决定于乳化炸药配方和乳化技术。本文以RJ-2和55-3炸药配方为实例,从乳化技术方面,谈谈如何使乳化炸药的胶粒更细小、均匀、稳定。乳化技术包括二方面的内容,即乳化机的  相似文献   
7.
GCMS/MS 同时测定鱼样中39 种多溴联苯醚   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取(SPE, 包括分散性固相萃取(DSPE)和串联SPE柱)和GCMS/MS, 建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法 代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取, 然后采用DSPE去除脂肪和串联SPE柱净化, 最后采用GCMS/MS检测, 同位素内标法定量。结果 本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29 pg/g; 具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外, 其他组分回收率为62%~1139%)和精密度(RSD<20%); 测定参考物质的结果均在标准值范围内, 与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC/HRMS)测定结果一致。结论 本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法, 适用于对痕量PBDEs残留水平的食用鱼进行人体健康风险评价研究。  相似文献   
8.
植物性样品中农药残留多色谱质谱筛选和确证体系的研究   总被引:2,自引:2,他引:0  
目的 针对植物样品中存在的多种未知农药残留, 研究建立基于GPC-GC-MS、LC-QToF和GC-MS/MS技术为主的筛选和确证方法, 满足相关的定量分析需求。方法 以FAPAS国际实验室能力比对的玉米粉为典型样品, 采用水浸泡、乙腈缓冲体系提取、分散性固相萃取净化(d-SPE)、浓缩后, 分别依托GPC-GC-MS和LC-QToF的全扫描图谱, 采用自动数据库匹配和手工匹配的方法, 进行协同筛选可疑目标物, 并对筛选的可疑目标分析物采用GC-MS/MS确证和测定。结果 GPC-GC-MS和LC-QToF两种筛选方法成功筛选了4种可疑目标分析物, 经GC-MS/MS确证并测定, 与FAPAS盲样比对的阳性结果一致, 统计Z分数的绝对值≤0.5。 结论 该方法确证了本实验室的3种质谱系统联合使用在农药残留筛选和确证中的可行性和可靠性。  相似文献   
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