微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素

旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1 550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明：该方法14种金属元素的检出限在0.004～0.283 ng/mL之间,定量限在0.012～0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%～5.03%之间,重复性RSD在1.02%～4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%～16.21%之间,样品溶液在2～8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%～9.61%之间;低、中...     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

精制鱼油胆固醇测定在国标GB 5009.128-2016的应用与优化

目的依据GB 5009.128-2016 《食品安全国家标准食品中胆固醇的测定》,建立适用于精制鱼油胆固醇测定的分析方法。方法以国标所述为依据,对样品皂化加热方式及冷却放置时间进行了优化,对比了不同测定方法的专属性,最终利用气相色谱法进行测定。结果该方法专属性好,胆固醇含量在2.4993～199.9404μg/mL范围内线性关系好,线性方程为Y=0.2649X-0.2498,r~2为1.0000,定量限达到0.8 ppm,含量精密度的相对标准偏差为2.7%(n=12),回收率在101.5%～106.5%之间。结论该方法快捷、高效、专属性强,适用于精制鱼油的胆固醇含量测定。