高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C₁₈色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。     

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

摘 要：目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999）,果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均＞0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%~100%(RSD＜4.63%)。方法检出限为0.02~0.07 mg/kg,方法定量限为0.08~0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定茶叶中10种香料化合物

目的 考察3种前处理方法的提取效果, 建立结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-high resolution quadrupole time-of-flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定茶叶中10种香料[1,8-桉叶素、(+)-异薄荷酮、胡椒酚甲醚、茴香烯、甲基丁香酚、反式肉桂醛、香豆素、樟脑、反式-甲基异丁香酚、顺式-甲基异丁香油酚]的分析方法。方法 样品经乙酸乙酯提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠, 涡旋离心后取上清液过滤膜。采用GC-Q-TOF/MS仪, 目标化合物以全扫描模式测定, 以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱及质谱条件后, 从操作步骤、加标回收率等方面考察3种前处理方法对目标化合物的提取效果。结果 直接提取法最为适用于同时测定茶叶中10种香料化合物。10种香料化合物在10.0~2000.0 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9991, 平均回收率为85.3%~108.7%, 检出限为0.03~0.10 mg/kg, 定量限为0.1~0.3 mg/kg, 日内、日间精密度(n=6)分别小于11%和13%。结论 该方法准确、灵敏、回收率高, 适用于茶叶中10种香料的批量检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差为4.32%～5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。     

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

目的建立分散液液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果 21种邻苯二甲酸酯在5.0～1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%～109.9%,检出限为1.0～5.0μg/L,定量限为3.0～16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%～6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。     

多元素含量分析结合化学计量学对陈皮进行产地溯源

目的 研究不同地区陈皮中多种元素含量的差异, 结合化学计量学对其进行产地溯源。方法 从四川、广西、广东等产地收集110个样品, 超级微波消解处理样品, 电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)测定40种元素的含量, 结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discriminant analysis, OPLS-DA)对检测数据进行分析, 建立了陈皮的产地溯源模型。结果 不同产地陈皮样品中20种元素存在显著性差异, 产地溯源模型自变量拟合指数(Rx2)为0.669, 因变量拟合指数(Ry2)为0.879, 模型预测指数(Q2)为0.806, 可实现陈皮样品的产地判别, 对实际样品的准确率达96.67%。结论 研究表明多元素含量分析结合化学计量学可以作为陈皮产地溯源的有效方法。