高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物

目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗(4-N-OH-CLE)、4-硝基克伦特罗(4-NO2-CLE)、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物(GLU-CLE和GLU-OH-CLE)等。结论根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。     

应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物

目的 应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定了克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法 按10 mg/kg bw的剂量,给猪口服灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6 种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果 猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗（4-N-OH-CLE）、4-硝基克伦特罗（4-NO2-CLE）、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物（GLU-CLE和GLU-OH-CLE）等。结论 根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

喹诺酮类药物是广谱抗菌药, 具有良好的生物利用度和耐受性, 不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用, 还具有抗真菌和抗病毒活性, 因此在兽医临床上广泛应用于治疗畜禽动物养殖过程中的细菌性感染。随着食品安全和兽药残留问题越来越受到大众关注, 加强对动物性食品中喹诺酮类药物残留的监测十分必要。本文对喹诺酮类药物残留的主要检测方法进行了综述, 主要包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、比色法等, 通过分析各种方法的优缺点, 对动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术进行了展望, 旨在为残留监控提供参考方法。     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法 鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠, 再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取, 离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中, 经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH 2.4)-乙腈为流动相, 检测波长: 激发波长280 nm, 发射波长450 nm, 采用外标法定量。结果 环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100 μg/L, 相关系数均大于0.9999, 达氟沙星的线性范围为0.4~20 μg/L, 相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2 μg/kg, 达氟沙星的最低定量限为 0.4 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.2%~91.8%, 达氟沙星在0.4~2 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.5%~96.3%, 批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高, 适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。     

牛奶中氯霉素残留量测定能力验证结果分析

目的对牛奶中氯霉素残留量测定的能力验证结果进行分析。方法按照中国合格评定国家认可委员会规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以Z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果牛奶中氯霉素残留检测项目能力验证实验室满意率为84.8%,可疑结果率为0,不满意率为15.2%。国家级和省级检验机构的满意率相对较高。结论在本次能力验证中,大多数实验室均能准确检测牛奶中氯霉素的残留。对不达标机构,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。     

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基 安替比林的残留量

目的 建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法 样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质, 并加入15 mL乙腈进行提取, 离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中, 涡旋混匀离心, 再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为30%甲醇水溶液和乙腈, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长265 nm。结果 氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50 μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~200 μg/kg的浓度添加水平上, 其回收率在60%~100%, 批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论 该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点, 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。