中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

评价平板法定量检测单增李斯特氏菌

目的 评价平板法定量检测单增李斯特氏菌的效果以保障其准确性和灵敏性。方法 选择市场上常用的5种显色培养基和PALCAM琼脂培养基进行试验,根据4789.28-2013对培养基的质量和效果进行评估;依据GB 4789.30-2016进行单增李斯特氏菌平板计数,通过配对t检验法对6种培养基定量结果进行分析,同时比较涂布法和倾注法两种接种方法的差异性。结果 市售的6种培养基半定量测试中,目标菌的生长指数G＞6,非目标菌的生长指数G＜1,质量符合标准检测要求;统计分析显示6种培养基获得的单增李斯特氏菌计数结果无显著差异,但显色培养基的上菌落分布均匀,容易辨认,效果优于PALCAM;同时过分析两种接种方法的检测结果,发现涂布法和倾注法无显著性差异。结论 市售的6种培养基质量符合标准要求,且对单增李斯特氏菌的计数结果具有较好的一致性,涂布法和倾注法两种接种方法具有可交换性。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D3质量分数

针对婴幼儿配方乳粉中维生素D3的测定,开发出一种快速、准确、高效的超高效液相色谱方法.耍幼儿配方乳粉经脂肪酶、抗坏血酸-乙醇溶液和KOH溶液低温皂化后石油醚萃取,萃取液经旋转蒸发,最终用甲醇定容后,用超高效液相色谱仪检测.以甲醇+水为流动相等度洗脱,流速0.1 mL/min,柱温30 ℃,DAD扫描波长范围190～400 nm,检测波长为264 nm,维生素D3外标法定量.结果表明:维生素D3加标回收率为93.4％,95.3％和96.5％,RSD为1.45％,最低检出限为0.2 μg/100 g.本法操作步骤简单、回收率及精密度较高,适用于婴幼儿配方乳粉及同类产品中维生素D3的快速测定.     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

紫外线吸收剂和稳定剂污染及检测方法研究进展

由于多种紫外线稳定剂和吸收剂具有一定的雌激素作用,其在工业中的广泛应用造成的环境介质、生物体内浓度水平升高引起了较多关注。文章通过综述环境介质和生物体内紫外线稳定剂和吸收剂的浓度水平及其可能产生的毒性作用,提示塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂的迁移可能对食品安全造成影响,并综述国内外监测塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂技术手段研究进展。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

食用油脂中GEs的生成机制及其检测方法研究进展

缩水甘油酯是在油脂精炼加工过程中产生的一种污染物,其本身并不具致癌性,然而其在人体中易分解代谢产生具有致癌性的3-氯丙二醇酯。因此,精炼食用油脂中的缩水甘油酯可能会引起食品安全问题。文章对缩水甘油酯的生成机制、安全风险及控制手段进行了综述,并对其检测方法进行了比较和探讨。     

酶联免疫法对食用油中黄曲霉毒素B_1的检测

目的:建立一种对食用油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B1,AFB_1)的检测方法。方法:食用油样本经60%甲醇-水提取,再做1︰5稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB1。结果:阴性样品中AFB1的回收率分别为:92.5%、84.8%及86.3%;方法检出限为1μg/kg,与液相方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论:酶联免疫法对食用油中AFB1的测定结果与液相法比较符合率高,能够用于食用油中AFB1的快速、准确检测。     

婴幼儿配方乳粉及婴幼儿米粉中的蜡样芽胞杆菌流行情况、耐药性及分子特征研究

目的 了解流通环节市售婴幼儿配方乳粉和婴幼儿米粉中的蜡样芽胞杆菌流行情况、抗生素耐药性和毒力基因等分子特征。方法 采用GB 4789.14—2014《食品卫生微生物学检验 蜡样芽胞杆菌检验》对样品中的蜡样芽胞杆菌进行检测与生化鉴定。进一步通过抗生素敏感实验和全基因组测序对11株代表性分离株进行研究,获得耐药表型及耐药、毒力基因等分子特征信息。结果 婴幼儿配方乳粉和婴幼儿米粉中蜡样芽胞杆菌的检出率分别为11.97%（56/468）和20.74%（28/135）。11株代表性蜡样芽胞杆菌均为多重耐药菌株,全基因组测序结果发现11株分离株共携带8个耐药基因和14个毒力基因,其中主要携带磷霉素、β-内酰胺类抗生素抗性基因,以及肠毒素基因（hbl和nhe）,另发现1株携带ces基因簇蜡样芽胞杆菌菌株。11株分离株具有遗传多样性,11株分离株分属10个ST型。结论 婴幼儿配方乳粉和婴幼儿米粉中的蜡样芽胞杆菌检出率较低,但代表菌株的耐药谱和遗传特征具有多样性,应进一步加强监测及采取有效措施进行控制,以保障相关食品的安全性。