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直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响,目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测,程序相对繁琐。为缩短检测周期,研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,通过试验确定将淀粉作为粘结剂,在7.000 0 g样品中加入0.350 0 g淀粉,研磨120 s混匀并使其粒度小于0.074 mm,于30 t压力下压制成片。选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的直接还原铁标准样品/校准样品建立校准曲线,SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S校准曲线的线性相关系数分别为0.999、0.998、0.992、0.995、0.997和0.999。按照实验方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.014%、0.030%、0.076%、0.009%、0.026%和0.047%;分别采用实验方法与国家标准方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果相一致。方法满足进口直接还原铁样品的快速检测要求。 相似文献
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目的 建立一种检测8种喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法并评价其在水体环境中的应用。方法 采用C18色谱柱(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,以甲醇~0.1%甲酸水溶液为流动相,设定柱温为35 ℃、流速为0.35 mL/min;质谱条件采用电喷雾离子源 (Electron Spray Ionization, ESI) 正离子模式(ESI+)及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。结果 在0.1~100.0 μg/L浓度范围内,马波沙星、氧氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星6种抗生素的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99), 检出限为0.1 μg/L; 在5.0~500.0 μg/L浓度范围内,培氟沙星、诺氟沙星的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99),检出限为5.0 μg/L。8种喹诺酮在环境水样品中的平均回收率为98.30%~111.77%,相对标准偏差为0.71%~12.80%。结论 该方法简单、灵敏、准确,可以满足水体环境中喹诺酮类抗生素检测。 相似文献
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目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定液体乳及乳粉中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。方法样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化后用GC-MS/MS分析,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.9956~0.9999;方法的检出限(S/N=3)为3~60μg/kg;定量限(S/N=10)为10~200μg/kg;在50、200、500μg/kg添加水平下的平均回收率为78.2%~115.4%,相对标准偏差为2.65%~9.95%。结论本研究建立的方法样品处理简单快速、净化效果好、灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 相似文献
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建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C18和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明:46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05~1.0 μg/kg,定量限为0.1~2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%~111.9%,相对标准偏差为2.3%~12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。 相似文献
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利用GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法进行了猪肉中水分的检测与方法优化,并与第三法蒸馏法进行了方法比较,为直接干燥法适用于猪肉中水分含量测定提供了数据支撑。直接干燥法通过高温挥发水分干燥样品,根据前后重量差值计算水分含量,本试验得出最优化方案参数为105℃加热温度下,准确称量样品5g,加入5mL无水乙醇,10g海砂,先经4h烘干后冷却称重后再次烘干至恒重,其检测结果显示与蒸馏法结果无显著差异,且直接干燥法较蒸馏法设备简单操作方便,稳定性好,适宜进行大批量检测。 相似文献
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目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。 相似文献
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建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0~100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%~96.1%之间,相对标准偏差在3.29%~9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。 相似文献
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目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10%(V/V)乙醇溶液、3%(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3% ~96.1%之间,相对标准偏差在1.38% ~3.31%之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品. 相似文献
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目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。 相似文献