高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

河南省21大类食品中防腐剂的使用情况分析

本研究采用国标检验方法对6种常用防腐剂在21大类食品基质中的使用情况进行了检测并对结果及原因进行初步分析,参照GB 2760-2014对检测结果进行判定,发现防腐剂的使用整体情况良好。其中,对羟基苯甲酸酯类及其钠盐,苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,脱氢乙酸及其钠盐均出现一定的违规使用,违规使用率分别为3.43%,0.18%,0.16%,0.14%。糕点、调味品、酱腌菜、饮料、方便食品、肉制品等大类因其特殊的产品性质,防腐剂的使用率较高。非法物质富马酸二甲酯在糕点里的检出率为0.66%。样本中存在多种防腐剂同时使用的情况,5000批次样本中共有327批次同时检出两种以上防腐剂,其中46批次防腐剂各自用量占其最大使用量的比例之和大于1。21大类食品中,糕点、调味品中的防腐剂检出种类,检出率及超标率与其他大类食品相比均较高。本研究有助于民众初步了解防腐剂使用现状,同时为生产企业、监管部门以及检测机构提供一定的技术参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

目的 建立超高效液相-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography?tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na)的分析方法并进行不确定性评价。方法 分析采用Phenyl柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm); 流动相A为0.02 mol/L乙酸铵, 流动相B为甲醇, 流动相流速: 0.2 mL/min, 柱温: 40 ℃, 梯度洗脱; 电喷雾离子源负离子扫描(electron spray ionization, ESI), 选择多反应监测模式检测(multi reaction monitoring, MRM)。通过数学模型的建立, 分析测量不确定度的来源, 并量化各个不确定度分量, 最终合成不确定度。 结果 EDTA-2Na在0.2~25 mg/L时呈现良好的线性关系, 相关系数r2为0.995377, 加标回收率为83.5%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.350%~0.772%。水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14%, 测量结果为(68.8±2.94) mg/kg。结论 不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起。本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考。     

超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/ORBITRAP HRMS)快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分的分析方法。方法 以甲醇为提取液,经超声、高速离心、过滤,通过XDB-C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(含0.02 mol/L醋酸铵)和甲醇作为流动相洗脱,选择正负离子实时切换和一级离子/自动触发二级离子扫描模式,利用保留时间、一级离子和二级离子信息建立质谱数据库,完成定性分析,利用一级分子离子峰完成定量测定。结果 19种特征性成分的实测离子质荷比与理论值相对偏差均小于8.10×10^_-6,19种特征性成分在其相应的线性范围内存在线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.25 ~ 1.00 mg/kg,加标回收率为75.16% ~ 97.93%,精密度为1.09% ~ 4.86%。结论 该方法抗干扰能力强,准确度高,可用于保健食品中19种特征性成分的快速筛查,同时结合产品标签标识,鉴别其使用原料的真伪性。     

2019年河南省肉制品中亚硝酸盐抽检结果与分析

目的 对2019年河南省抽检肉制品中亚硝酸盐使用现状进行分析。方法 在全省随机抽取肉制品共529批次, 按照GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度计法进行检测, 参照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行判定评价。结果 肉制品中亚硝酸盐检出率较高, 为67%。但检出值多低于10 mg/kg, 远低于肉制品中亚硝酸盐的最大允许使用量。 结论 目前, 亚硝酸盐作为一种食品添加剂在肉制品中被普遍使用, 在本次抽检中发现肉中亚硝酸盐虽然检出率较高, 但都在合格范围内。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R2为0.999 3,在0.5、5.0和10.0 μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%（n=6）,相对标准偏差为3.58%~5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5 μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84 μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。     

QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明：吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50～100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%～113.12%,相对标准偏差为1.70%～4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好,可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法检测多种食品基质中10种人工合成着色剂方法研究

建立一种同时测定不同食品基质中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红十种人工合成着色剂的分离分析方法。对比Eclipse XDB C18、Venusil XBP C18及Symmetry C18三种不同色谱柱对十种着色剂的分离情况,研究Sep-Pak Plus QMA、Pro Elut PWA-2及Cleanert PWAX-SPE三种固相萃取小柱的回收率及不同食品基质的前处理提取方法。本方法在27 min内可以实现十种人工合成着色剂的分离分析,在0.20～50.00μg/mL的范围内有良好的线性关系(R20.999),标准混合物在样品中的回收率范围为69.71%～103.80%(n=6),相对标准偏差范围为0.72%～9.41%(n=6)。本方法前处理简便高效,准确度高,重现性好,回收率、检出限及精密度均能达到国家标准要求,假阴性率底,适用于基层实验室大批量多种基质食品中人工合成着色剂的筛查检测。     

复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究

目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02～40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023～0.079mg/kg,加标回收率为72.4%～99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品...