超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和0.1%氨水甲醇溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,29种抗过敏药物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限为0.4～12.9 ng/g,平均回收率为80.9%～115.9%,RSD为0.3%～14.8%。应用该方法对10批样品进行筛查,共有2批检出阳性,其中1批检出了赛庚啶和赛庚啶杂质1,1批检出了西咪替丁。该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于化妆品中抗过敏药物的测定。     

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。     

高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类化学成分及质谱确证

建立了同时检测祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分（过氧苯甲酰、螺内酯、他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯、阿达帕林）的高效液相色谱-紫外筛查、定量方法及液相色谱-质谱定性确证方法。样品经甲醇提取后,经Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,方法的回收率为80.8%～102.7%,相对标准偏差小于3.0%,10种抗痤疮类成分在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系（相关系数均≥0.999 8）,检出限为0.1～1.0 mg/kg。该方法具有前处理步骤简单、分析时间短、准确性好等特点,适用于化妆品中祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分的定性筛查及含量测定。     

两面针大鼠给药后胆汁中代谢物的HPLC-ESI-Q-TOF/MS鉴定

首次研究了两面针提取物在大鼠胆汁中的代谢。大鼠灌胃后,收集胆汁,用HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析,经与空白样本及药材体外分析结果比对,寻找可能的药物原型及代谢产物。本实验一共鉴定了44个化合物,还发现多数成分的代谢方式为还原、甲基化、去甲基化、氧化,为两面针的后续药理学研究奠定了一定的基础。     

保健食品中EPA和DHA含量测定方法研究

目的:建立保健食品中EPA和DHA的含量测定方法。方法:采用气相色谱建立含量测定方法,对保健食品中不同存在形式的EPA和DHA进行测定,并进行方法学研究。结果:建立了EPA、DHA的GC含量测定方法,获得了不同来源样品中二者的含量分布范围。结论:方法前处理简单、准确度高、分析时间较短、耐用性好,适用于不同类型保健食品中EPA和DHA的测定。     

缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的鉴定及含量检测

目的鉴定和检测缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的含量。方法采用超高效液相色谱-紫外-超高分辨质谱联用检测方法,利用ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),利用Q-TOF一级精密质量数推测分子式,二级质谱碎片进一步确证结构。参照紫外吸收光谱,并借助对照品进行确证,利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法。结果 2种化学物质与其对照品在液相色谱分离保留时间、紫外吸收光谱、高分辨质谱中的一级母离子、二级碎片完全一致。对这2种化合物的分离、分析方法进行方法学验证,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限为0.0012、0.057ng,回收率100%～102%,相对标准偏差普遍小于3%。结论本研究从14批缓解体力疲劳类保健食品中发现2种新的化学添加物,并建立了液相-质谱的分析方法。     

安徽春烟移栽期的初步研究

移栽是烟草育苗阶段的结束,大田生产的开始。移栽期的早晚是影响烟草产量和质量的重要因素之一。前人曾对春烟移栽期进行了大量的研究,提出了确定春烟移栽期的气象指标。将其归纳起来有两种提法:一是土壤耕作层的温度稳定在10℃,并有逐渐上升的趋势,才能进行移栽。结合我省烤烟产区一些主要产烟县历年来的气象资料分析,当地面日平均温度稳定在10℃,并有逐渐上升趋势的日期:毫县为4月29日、固镇为4月25日、凤阳为4月29日、宣城为4月9日。可见,我省除皖南烟区外,其余的如毫州、宿州、淮南等烟区是在4月29日,似乎偏迟。二是要在晚霜期过后,即     

烟草育苗无滴薄膜覆盖试验简报

在早春低温季节育苗,目前有效的方法是用塑料薄膜覆盖。但现在广泛使用的塑料薄膜,在育苗时膜内表面均呈现水滴状的水膜(下简称有滴薄膜),影响透光率,育苗效果不甚理想。我所于1982年2月13日到4月16日,进行了无滴薄膜与有滴薄膜覆盖烟苗的对比试验。根据烟苗生长发育需要的条件,从光、温、湿等因子研究其育苗效果,以为选用理想的薄膜提供依据。