凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠

利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,采用高效液相色谱法进行测定。丙酸钠(钙)和双乙酸钠在0.005~1.000 mg/m L内线性良好,相关系数为0.999 9。丙酸钠(钙)(以丙酸计)、双乙酸钠的回收率分别为88.5%~108.3%和86.5%~108.7%,相对标准偏差为2.13%~6.42%和2.02%~6.37%(n=6)。方法简便快捷、稳定可靠,适用于蚝油、酱油和鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱法测定糕点及饼干中儿茶素的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定糕点及饼干中儿茶素含量的检测方法。方法使用UPLC完成糕点及饼干中儿茶素(catechin,C)、表儿茶素(epicatechin,EC)、没食子儿茶素(gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechin gallate,GCG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)等7种儿茶素类化合物的测定。最佳色谱条件为以Phenomenex Kinetex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长278 nm。结果在1.0~100 mg/L范围内,儿茶素类化合物的校正曲线方程的线性良好(相关性系数0.9941~0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2 mg/L。糕点及饼干的加标回收率在82.2%~109%,相对标准偏差为2.3%~9.3%。结论该方法简单、快速、高效,且回收率较高,适用于糕点及饼干中茶多酚的检测。     

国内外茶叶农药残留限量标准与出口茶叶安全研究

本文对国内外茶叶农药残留限量标准现状及其特点进行了分析, 从评估原则、标准数量、最大残留限量数量、贸易壁垒设定、调整农药残留限量变化等方面对比了我国与主要茶叶消费国的茶叶农残标准现状。通过数据对比发现我国茶叶农残限量标准存在: 标准更新频率慢、农药种类少、标准数量少、标准年限长、标准限量宽松等问题。此外, 收集整理近5年欧盟进口茶叶通报热点项目, 统计分析了通报农药批次、名称与类别, 发现蒽醌和唑虫酰胺在通报次数中占比最高。通过各组数据的的对比, 我们亟需制定相应应对措施, 完善标准体系, 提高我国茶叶出口质量及在国际市场上的地位。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸(99:1,V:V)作为提取剂,经Qu ECh ERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,2.6μm,100?)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、正离子模式和负离子模式2种多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 21种农药在5~200 ng/m L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率范围为73%~113%,RSD范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。