不同来源虾青素提取、纯化及定量检测方法的研究进展

虾青素是一种较强的天然抗氧化剂,能有效淬灭单线态氧和清除自由基,减少氧化对组织细胞和DNA损伤的能力,能有效防治相关的疾病,还可用作鱼类和家禽饲料的添加剂,改善皮肤和肌肉颜色、提高繁殖能力、增加营养及商品价值,在饲料、食品、医药及化妆品等领域具有广泛的应用。天然虾青素存在于虾蟹外壳、牡蛎、鲑鱼及藻类和真菌中,其存在形态和结构存在差异。由于虾青素有3种光学异构体、多种几何异构体,且极易与脂肪酸结合形成虾青素单酯、虾青素双酯,导致虾青素的结构复杂多样,对虾青素的分析存在许多困难和挑战。本文从虾青素的结构、应用、破壁方法、提取纯化及定量检测方法等方面,对不同来源的虾青素进行了概述,以期为虾青素资源的深入研究和开发利用提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立一种大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮（3-amino-2-oxazolidinone, AOZ）残留的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）高准确度定值方法。方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后，经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，高速离心净化，采用2 mmol/L乙酸铵（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱，质谱（electron spray ionization, ESI+）选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果 本方法在1.0~40 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0 μg/kg添加水平的回收率在94.2%~100%之间，批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00 μg/kg。结论 该方法灵敏、准确，操作简便，适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物

为鉴定恩诺沙星给药后其在海参(Stichopus japonicas)体内的主要代谢产物,取药浴后均质的海参样品,经酸化乙腈提取、浓缩、正己烷净化后,利用液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法进行分析。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应选择监测结合实时触发增强子离子模式(MRM-IDA-EPI)扫描,分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物。实验结果表明,给药6 h后海参体内共鉴定出10种恩诺沙星代谢产物,包括恩诺沙星异构化产物(M3)、脱乙基产物环丙沙星(M1)及其异构体(M2)、加氢还原产物及其异构体(M4、M5和M6)、羟基化恩诺沙星及其异构体(M7和M8)和加氧恩诺沙星及其异构体(M9和M10)。恩诺沙星在海参体内的代谢产物M2~M5以峰面积计,均高于环丙沙星(M1)。研究发现恩诺沙星在海参体内主要发生脱乙基反应和加氢还原反应,其主要代谢产物为M2和M4。     

阿特拉津在太平洋牡蛎体内的蓄积、分布与消除

采用半静态水质接触染毒法,将太平洋牡蛎分别暴露在阿特拉津质量浓度为10 μg/L和100 μg/L的海水中,研究阿特拉津在太平洋牡蛎体内的蓄积特征、组织分布和消除规律。结果表明,不同暴露质量浓度下,各组织中阿特拉津含量在3～7 d达到平衡,半衰期为0.20～0.32 d,生物富集系数为1.68～3.46 mL/g,鳃和内脏团是太平洋牡蛎的主要蓄积靶组织,而闭壳肌中阿特拉津含量最低。太平洋牡蛎对阿特拉津的消除能力随暴露质量浓度的增大而增强,各组织中阿特拉津的含量随净化时间呈指数下降,净化1 d后的消除率为90.1%～97.1%,其主要代谢途径推测为鳃的作用。     

青年教师成长培育的督导模式

加强青年教师培养,保证教学队伍后继有人是各高校面临的重要课题之一。分析了青年教师教学方面存在的问题,介绍了北京科技大学青年教师培养方面的督导做法,提出了加强青年教师培养的思路和方式,为充分发挥督导工作在青年教师培养过程中的作用提供了借鉴。     

南极磷虾粉中虾青素的提取

为优化南极磷虾粉中虾青素的提取方法,在单因素实验基础上,选取提取温度、料液比、提取时间为自变量,虾青素含量为响应值,采用中心组合(Box-Behnken)实验设计方法,研究各自变量及其交互作用对虾青素含量的影响。利用Design-Expert软件,建立了虾青素含量与提取过程中各因素的二次多项式模型,并通过响应面优化法确定虾青素提取方法的最佳条件:提取温度51.41℃、料液比63.13∶1(mL∶g)、提取时间61.15 min,此条件下虾青素含量达到最大为179.00 mg/kg。经过实验验证,南极磷虾粉中虾青素含量可达到179.21 mg/kg。     

OPC在与MATLAB动态数据交换中的应用实践

对OPC技术在软件与MATLAB动态数据交换中的应用进行了实验研究,设计并实现了基于OPC技术和MATLABde1数据交换系统。用户可以通过该系统将从现场得到的实时数据送入MATLAB服务器,进行数据分析和处理,然后通过OPC返回系统使用。从而实现了MATLAB服务与OPC采集现场数据之间的交换。实践证明,此方法简单实用,具有较高的推广应用价值。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00~50.0μg/kg时,平均回收率在95.4%~108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。