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1.
目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。  相似文献   
2.
高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。  相似文献   
3.
目的 明确水果中植物生长调节剂残留的风险, 对水果中植物生长调节剂(plant growth regulator, PGR)残留量实行监测并进行风险评估。方法 整合3年的市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件, 对我国各类人群水果中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果 4种水果中均有植物生长调节剂检出, 总检出率为17.50%, 香蕉的检出率最高, 为23.33%, 共有6种PGR成分被检出, 分别为氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、2,4-滴、多效唑和乙烯利, 检出率为1.04%~8.96%, 乙烯利最高; 短期膳食摄入结果显示, 4个水果品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.468~32.65 ?g/kg bw/d, 仅占其ARfD的0.38%~65.29%, 均小于100%。结论 植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同水果品种、不同风险因子和不同人群之间有差异, 但整体风险水平均在可接受范围内。  相似文献   
4.
采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH2-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951~0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%~110.6%、84.4%~109.7%和81.6%~112.9%,相对标准偏差分别为3.2%~10.8%、3.8%~11.8%和3.7%~8.5%。各种农药的检出限为0.008~0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。  相似文献   
5.
为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4%~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5%~41.2%和65.1%~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受。目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视。  相似文献   
6.
目的 对云南省不同地区种植辣木中总硒和硒形态进行研究, 分析辣木各器官中总硒和硒形态以及与其他硒含量较高的农产品的差别。方法 采用Tris-HCl缓冲溶液加热超声提取辣木不同器官的固体粉末样品, 上清液经湿法消解处理, 利用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定得到无机硒和总硒含量, 差减法计算有机硒含量。结果 辣木各器官中总硒和硒形态含量均较高, 高于绝大多数农产品, 而农产品中除少数几种农产品(巴西菇、竹荪、白寇)中总硒和硒形态含量较高外, 其他含量均较低; 辣木不同器官中总硒和硒形态含量不同, 含量高低顺序为叶>根>枝、干、果荚壳>皮。结论 辣木等农产品对硒及其形态的吸收能力不同, 硒不同形态在辣木等农产品不同器官中的积累能力不同, 尤其是辣木叶、辣木根对硒的富积能力较强。  相似文献   
7.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~20.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。  相似文献   
8.
9.
目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。  相似文献   
10.
目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。  相似文献   
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